催化剂的表征技术分析.doc

催化剂的表征技术;即特性的描述。采用现代科学手段与现代分析仪器，对一种物质进行物理化学鉴定、鉴别等一系列特性及特征的描述。表征用Characterization 来表示。 4.1 电镜技术4.2 X射线衍射4.3 全自动比表面及孔隙度分析仪4.4 X射线 光电子谱(XPS)4.5 热分析技术4.6 激光拉曼技术4.7 程序升温分析技术4.8 红外吸附4.1 电镜技术 电镜技术主要用于测量材料的颗粒度、粒径及分散性，可观察到样品表面的微细形态结构。 第一代 光学显微镜 它使人类“看”到了致病的细菌、微生物和微米级的微小物体，对社会的发展起了巨大的促进作用，至今仍是主要的显微工具。 第二代 电子显微镜 20世纪三十年代早期卢斯卡（E. Ruska）发明了电子显微镜。使人类能“看”到病毒等亚微米的物体，它与光学显微镜一起成了微电子技术的基本工具。 第三代 扫描探针显微镜（纳米显微镜） 1981年比尼格和罗勒尔发明了扫描隧道显微镜（STM），使人类观察到单个原子。1985年比尼格发明了具有原子分辨率、可适用于非导电样品的原子力显微镜（AFM）。STM与AFM一起构建了扫描探针显微镜（SPM）系列。 使用SPM不仅能观察单个原子或分子，还能操纵单个原子或分子，人们称SPM是纳米世界的“眼”和“手”。比尼格、罗勒尔和卢斯卡分享了1986年的诺贝尔物理奖。 SEM (Scanning Electronic Microscopy) TEM (Transmission Electron Microscope) STM (Scanning Tunnelling Microscope) AFM (Atomic Force Microscope) 一 扫描电子显微镜（scanning electron microscopy ） 1 SEM成像原理 (1) 二次电子 它在SEM成像过程中担任主角。它是样品本身的原子中的外层电子，被入射电子激发出来后，形成带有样品形貌等信息的电子束。二次电子主要反映样品浅表层（约5 nm~10 nm）的信息。 (2) 背散射电子： 是被样品大角度反射回来的入射电子，它主要反映样品内部较深层（约50 nm~1 00nm）原子的质量信息。背散射电子的产额随样品的原子序数增大而增加，即其电子信号的强度与样品的化学组成有关，主要用于显示元素的分布状态。 (3) 特征X射线： 电子束轰击样品时，原子内层电子受到激发后在能级跃迁过程中直接释放的一种电磁波辐射。产生深度：500 nm~5 mm。样品中元素不同，产生的特征X射线的波长和能量也不同，主要用于透射电镜和扫描电镜中的X射线能谱分析(EDS) 。 二 透射电子显微镜(TEM)Transmission Electron Microscope 1 成像原理 2 透射电镜的结构 三 扫描隧道显微镜(STM) 是20世纪80年代初期发展起来的新型显微仪器，能达到原子级的超高分辨率。扫描隧道显微镜不仅作为观察物质表面结构的重要手段，而且可以在纳米尺度上实现对物质表面精细加工的新奇工具。目前科学家已经可以随心所欲地操纵某些原子。 20世纪80年代初期，IBM公司苏黎世实验室的两位科学家比尼格和罗勒尔发明了扫描隧道显微镜。这种新型显微仪器的诞生，使人类能够实时地观测到原子在物质表面的排列状态和与表面电子行为有关的物理化学性质，对表面科学、材料科学、生命科学以及微电子技术的研究有着重大意义。为此，这两位科学家与电子显微镜的创造者卢斯卡教授一起荣获1986年诺贝尔物理奖。 1 STM的工作原理基础：量子力学中隧道效应 。 2结构 扫描隧道显微镜（STM）由STM头部，电子学处理部分，减震系统以及计算机组成 探针通常用0.1~0.3 nm的铂铱合金丝或钨丝经电化学腐蚀制作，通过适当处理，可获得具有一个原子的针尖。 中国第一批扫描隧道显微镜诞生记 在扫描隧道显微镜发明者获得1986年诺贝尔奖的同时，STM的神奇魅力也深深打动了一批中国学者的心。当时在美国加州理工学院做博士后的中科院化学所白春礼博士正从事着STM的研制工作，回国前整理好相应的软件和关键的部件，怀着急切的心情返回北京。 当时，北京的中科院电子显微镜实验室姚骏恩研究员也忙着从电子显微镜向第三代的扫描显微镜的过渡工作。 在北京还有一位为STM心动的学者，北大物理系的杨威生教授，他的目标是希望建立起高真空下的STM，以观察半导体、金属表面的原子结构，但第一步得先把常压下的STM试制出来吧。 与此同时，在上海中科院上海原子核所的李民乾研究员思考着怎么从依赖庞大设备的应用核物理研究转向同样有价值的“小科学”？ STM是一个理想方向！于是他决心放弃熟悉的、自己亲自发展起来的多项核分析技术，转向扫描隧道显微学及其应用