土壤—非晶质氧化铁的测定—光度法1范围.PDFVIP

FHZDZTR0153 土壤 非晶质氧化铁的测定 光度法 F-HZ-DZ-TR-0153 土壤—非晶质氧化铁的测定—光度法 1 范围 本方法适用于土壤非晶质氧化铁的测定。 2 原理 非晶质氧化物是指不产生 X 射线衍射谱的胶体氧化物。非晶质氧化铁中活性较高的一部分， 又称活性铁，具有很大的表面积，对土壤的各项理化性质尤其是对阴、阳离子的专性吸附和稳 定土壤结构起着十分重要的作用。非晶质氧化铁与游离氧化铁的比值称为氧化铁的活化度， （1-氧化铁活化度）表示老化程度，可以作为鉴别灰化土或土壤发生特征的指标，还能反映某 些成土环境对土壤产生的影响。因此非晶质氧化铁对于了解土壤的基本理化性状及成土条件和 环境极为有用。非晶质氧化铁广泛采用酸性草酸铵溶液提取法，此法具有较好的选择性，利用 酸性草酸铵溶液中的草酸根的络合能力，将非晶质氧化铁中的铁络合成水溶性的草酸铁络合物 进入提取液，再以邻啡啰啉光度法测定非晶质氧化铁。 3 试剂 3.1 草酸铵缓冲溶液：0.2mo1/L，pH3.0～pH3.2，称取 62.1g 草酸铵和 31.5g 草酸，溶于 2500mL 水中，此时溶液 pH3.2 左右，必要时用稀氢氧化铵溶液或稀草酸溶液调节。 3.2 盐酸羟胺溶液：称取 10g 盐酸羟胺，溶于水，再加水稀释至 100mL。 3.3 邻啡啰啉溶液：称取 0.1g 邻啡啰啉（C H N ·HO），溶于 100mL 水中，如不溶可少许加 12 8 2 2 热。 3.4 乙酸钠溶：称取 10g 乙酸钠，溶于 100mL 水中。 3.5 铁标准溶液：称取纯铁丝（先用稀盐酸洗去表面氧化物）或纯金属铁粉 0.1000g（精确至 0.0001g）置于 250mL 烧杯中，加入 20mL 盐酸（1+1），加热溶解后，冷却，移入 1000mL 容量 瓶中，再加水稀释至刻度，摇匀。此溶液 1mL 含 100μg 铁。 4 仪器 4.1 振荡机，设有恒温装置。 4.2 离心机，最大转速 5000r/min，附 100mL 离心管。 4.3 分光光度计。 4.4 锥形瓶，250mL。 4.5 容量瓶，50mL。 5 操作步骤 5.1 称取 2.0000g(精确至 0.0001g)通过 0.25mm 筛孔的风干土样置于 250mL 锥形瓶中，将锥形 瓶装入里红外黑的双层布袋中，加入 100.00mL 草酸铵缓冲溶液，加塞，包扎好袋口，遮光防止 光化学效应。将锥形瓶置于振荡机上振荡 2h（保持恒温 25℃）.振荡后立即倾入离心管离心分 离（2000r/min～3000r/min），将澄清液立即倾入另一 250mL 锥形瓶中，加塞备用。同时作空 白试验。 5.2 吸取 5mL 提取液置于 50mL 容量瓶中，以少许水冲洗瓶颈，加入 1mL 盐酸羟胺溶液，摇 匀，放置数分钟使高铁全部还原为亚铁。再加入 5mL 乙酸钠溶液使溶液 pH 调节至 3～6,然后加 入 5mL 邻啡啰啉溶液，摇匀，放置 1.5h(室温 20℃)使其充分显色。再加水稀释至刻度，摇匀。 在分光光度计上，于 520nm 波长处，用 1cm 吸收皿测定吸光度，从工作曲线上查得相应的铁 量。 1 5.3 分别取 0、50、100、150、200、250、300μg 铁标准溶液置于 50mL 容量瓶中，按 5.2 操 作步骤操作，绘制工作曲线。 注 1：用草酸铵缓冲溶液提取时，宜在 25℃恒温环境下进行，不固定室温条件，测定结果的 重现性就 较差。在提取操作中，从草酸铵缓冲溶液加入 250mL 锥形瓶开始，直到离心分离后倾出澄清液，整个操作过 程应连续进行，不能间歇，防止土壤样品与草酸铵缓冲溶液作用时间不同而影响提取量。 注 2：显色时，所加试剂不能颠倒加入，必须先加还原剂，然后加乙酸钠溶液，最后加显色剂。 注 3：提取液中的草酸盐对显色略有影响，在显色时分取 5mL 提取液，草酸盐浓度稀释 10 倍，对非晶质氧化 铁的测定无干扰，可以省去破坏草酸盐操作。 6 结果计算 按下式计算土壤非晶质氧化铁含量：