纳米二氧化锰材料的制备.pdfVIP

第 4 卷 　第 3 期 电化学 Vol. 4 　No. 3 1998 年 8 月 EL ECTROCHEMISTR Y Aug. 1998 ( ) ① 纳米电极材料的制备及其电化学性质研究 Ⅲ —微乳液中通氧气制备 MnO2 及其性能 刘　玲　　夏　熙 (新疆大学应用化学所 　乌鲁木齐 　830046) 摘要 　本文采用锰盐微乳液中通氧气法成功制备了超细粉末 MnO2 ,对所得样品进行了化 γ 学分析 ,XRD , TEM 测试 ,证明为 MnO2 ,平均粒径在纳米级范围内. 再经恒电流放电 ,循环伏安 , 分形维数 ,交流阻抗等测试 ,发现在适当制备条件下所得纳米 MnO2 具有良好的放电性能 ,并对此 作了初步的理论探讨. 微乳液法 ,纳米微粒 ,MnO , 电化学活性 关键词 　 2 当前纳米 MnO2 制备仅限于溶胶法[1 ] ,溶胶凝胶法[2～4 ] . 而微乳法有其特殊的结构 ,乃将 金属盐溶解在油相 ,被表活剂包围着的水核中 ,在水核中发生化学反应所产生的微粒可以十分 微小 ,而且也比较均匀. 本文用微乳液中通氧气法首次成功地制备出了纳米 MnO2 ,并对其电 化学性能做了研究. 1 　实验方法 1 . 1 　样品的制备 ( ) [5 ] 微乳液体系采用正己醇/ Triton X100 简写为 TX100 / 环己烷/ 水溶液 . 先将正己醇和 ( ) ( ) TX100 以3 ∶2 重量比 配制 ,再加入环己烷 , 比例为正己醇/ TX100 ∶环己烷= 1 ∶5 体积比 , 搅拌充分 ,将锰盐溶液与其混合 ,使锰盐增溶于微乳液体系中 ,滴加氨水 ,形成透明稳定的 Mn (OH) 2微乳液体系 ,再通氧气 ,使之形成 MnO2 ,然后用丙酮使沉淀分离 ,超速离心 ,分别用 丙酮和水反复清洗 ,90 ℃恒温十几小时 ,然后于 300 ℃下灼烧24 h ,所得样品记为 A. 取 A 样 1 份 ,用 1 ∶9H SO ( ) 2 4 体积比 于 90 ℃下处理 1 h ,分离 ,用蒸馏水洗至中性 ,90 ℃干 燥十几小时 ,所得样品记为 B. ( ) 取 A 样品 1 份 ,650～700 ℃下灼烧 5 h ,然后用 1 ∶9 H SO 体积比 于 90 ℃下处理 1 h , 2 4 分离 ,用蒸馏水洗至中性 ,90 ℃干燥十几个小时 ,所得样品记为 C. 1 . 2 　X 射线衍射分析 日本理学D/ MAXA 型 XRD 仪 , 电压35 kV , 电流20 mV ,扫速 2°/ min. 将实验所得 XRD ( ) . 图中的最强峰宽化后 ,与 SiO2