影响磁偏转小型质谱仪试验结果的主要原因分析-复旦大学物理教学.DOC

影响磁偏转小型质谱仪实验结果的主要原因分析 袁萌 06300300094 专业：电子科学与技术 摘要：本文主要根据磁偏转小型质谱仪实验，从实验过程中分析主要影响实验结果的原因。包括钼带宽度，狭缝及真空获得。从这三方面共同的改进从而得到更理想的实验结果。 关键字：磁偏转小型质谱仪，钼带，狭缝，真空 引言：第一台质谱仪是英国科学家阿斯顿（F.W.Aston，1877—1945）于1919年制成的。质谱仪开始主要是作为一种研究仪器使用的，这样用了20年后才被真正当作一种分析工具。磁式质谱仪（Magnetic Sector Mass Spectrometer）是一种使试样分子电离成离子，并通过磁场，使它们按质荷比不同进行分离，并依次检测它们的强度，对它们进行定性和定量分析的一种仪器。实验中我们所用到的就是磁偏转质谱仪。 正文： 实验装置： 质谱仪通常由离子源、质量分析器、离子检测器和数据处理等四大部分组成。 实验原理 小型质谱仪采用的离子源为表面电离型离子源，它由宽1.0mm左右、厚0.08mm的钼带和离子引出孔（出射缝）组成。固体样品用清洁水调和成浆状后，薄薄地均匀涂敷在金属钼表面上，当钼带的温度足够高时，样品将分解，并以源自形式发射到空间而在金属表面被一定浓度的原子所包围。撞击到灼热金属表面上的电子可能发生电离，并在金属表面附近形成一定浓度的原子、离子和电子的平衡态。若在离子引出孔板上加负电压（即加速电压），则正离子能通过引出孔而进入分析区。为了提高离子的引出效率，在金属带的两侧置有两块偏转电极，分别施加不同的负电压，可将离子汇聚通过引出孔，以获得较大的离子流。通过出射缝的离子以速度v进入与其相垂直的磁场B，则以半径R作圆周运动，即有 若磁场B和加速电压V固定，则m/q∝；不同荷质比的粒子的m/q不同，因而在空间具有不同的轨道而被分离开来若采用多电极监测系统可同时进行多组分分析；若B，R固定，则m/q∝1/V，因此只要改变加速电压V，便可在固定的接收缝上观察到不同荷质比的粒子，本实验中就是采用的这种方法。 离子流检测器是由一个角形接收器和一个接收缝组成。出射缝、磁场和接收缝对称安置，从偏转分析室出来的离子流，会聚后经接收缝到达接收器形成离子加速电压V作为扫描电压接到记录仪的Y端。 实验中用样品中K的同位素和两个峰的峰间距和峰的半高宽来测定谱仪的分辨率。设质量数分别为和的两个峰的峰间距位L，则实测分辨率可写成下式： 式中l为或峰的半高宽。 在同一电势差V的加速下，各种离子获得相同的动能-电荷比： 在磁场中，偏转相同的离子具有相同的动量-电荷比： 式中B是磁感应强度，R是离子路径的曲率半径。质荷比相同的离子同时满足上述两个条件，于是 在本实验中，B，R固定，所以，因此只要改变加速电压V，就可在接受缝上观察到不同荷质比的离子。 原理图： 影响因素： 物缝宽度 仪器中R固定，B的大小由用磁铁决定，是一个常值。根据Barber法则，离子在扇形磁场中偏转，得到一级聚焦的条件为：物（准直缝）、扇形磁场的定点应和准直缝的像在一条直线上。 但是这样的聚焦并不完美，因为无限小物体的像并不是无限小。物和像在磁场中呈对称排列时，像宽为R，为射线垂直进入磁场后的离子束的发散角。 像宽中还应包括物缝的宽度，在对称排列中，放大率为1，所以 总像宽=物缝宽-1+ R 放在像位置上的检测器有一狭缝，所以像宽中还应增加一项，即 有效总像宽=总像宽+检测器缝宽 =物缝宽+ R+检测器缝宽 由m/q=可知，两个离子的质量差为时，它们在磁场中的路径的半径将相差,它们之间的关系为，在磁场中偏转 时，显然有2=,为两种离子形成的两个像的间距，因此， 。假如物和像是对称安置的，这个结果对于扇形磁场也是正确的。发散度定义为对应于质量相差1%的像的间距，即 当两个像（离子峰）的间距与有效像宽相等时，即=有效像宽，就能分辨这两个离子峰。对称扇形磁场质谱仪的分辨率为 = = 随着物缝宽的增大，小质谱仪的分辨率下降。这是由于在总像宽中包括了物缝宽，由分辨率的计算公式可以看出，物缝宽的增大导致了总像宽的增大，而减小了分辨率。 实际测量分辨率总是大于理论计算值，一方面这是因为在