试验一槐米中芦丁的提取和芦丁水解制备槲皮素8学时.DOC

实验二 槐米中芦丁的提取和芦丁水解制备槲皮素 一、概述 植物来源：槐米系豆科植物槐树（sophora japonica L.）的花蕾（槐米），芦丁含量高达12%~20%。荞麦中含量也较高。含芦丁成分的植物高达70种以上。 功效：芦丁经药理实验证明具有调节毛细血管渗透作用，具有维生素P样作用。在临床上用作毛细血管止血药，常作为高血压病的辅助用药。芦丁为槐米中主要有效成分。 主要化学成分的结构及理化性质：芦丁（Rutin）也称芸香苷，是槲皮素3位上的羟基与芸香糖脱水缩合形成的苷(芸香糖为葡萄糖与鼠李糖组成的双糖)。分子式：C27H30O16·3H2O，淡黄色针状结晶，含三分子结晶水，熔点174～178℃,无水物为188~190℃。易溶于碱液，显橙黄色，酸化后又析出。在冷水中的溶解度为1：10000，热水中为1：200，在冷乙醇中为1：650，在热乙醇中为1：60，在吡啶中为1：12。微溶于乙酸乙酯和丙酮，难溶于苯、三氯甲烷、石油醚等极性小有机溶剂，可溶于硫酸和盐酸，加水稀释又可析出。UV：259，299，359nm。芦丁用20%H2SO4水溶液水解可得槲皮素（芦丁的苷元），呈黄色结晶，313～314℃，C15H10O7·2H2O，在热乙醇中溶解度为1：23，冷乙醇中1：290，难溶于水和苯等极性小的有机溶剂，可溶于极性较大的有机溶剂如甲醇、乙酸乙酯、丙酮等。UV：255，269sh,301sh,370nm。 其他成分理化性质：皂苷（saponin）粗品为白色粉末，m.p.210～220℃。易溶于吡啶。能溶于200倍的甲醇，酸水解后获得两种苷元（白桦酯醇、槐花二醇）及糖（糖为葡萄糖，葡萄糖醛酸和葡萄糖醛酸内酯）。白桦酯醇（betulin）无色针晶，m.p215～217℃,能溶于醋酸、丙酮、乙酸乙酯、甲醇、乙醇、三氯甲烷、苯等；难溶于石油醚。槐花二醇（Sophoradiol）无色针晶，m.p219～220℃或224℃，溶于石油醚、苯、丙酮、甲醇，难溶于水。芦丁和槲皮素结构式如下所示。 芦丁 MW664.6 (含三分子水) 槲皮素 MW338.3 （含二分子水） 实验部分 （一）实验目的要求 制备芦丁，供药用。 通过芦丁的制备，掌握黄酮类化合物的提取分离的原理和操作。 掌握黄酮苷水解制备黄酮苷元的方法。 熟悉重结晶技巧用提取槐米中芦丁。酸性条件下加热回流水解芦丁，槲皮素。 1