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四、 SO42-: 测定方法有:BaSO4重量法、EDTA间接滴定法、 比浊法、离子色谱法等。 1、EDTA间接滴定法: 原理:SO42-是阴离子,不能与EDTA直接形配合物, 而是加入过量Ba2+(BaCl2): Ba2+(过量)+ SO42- ? BaSO4? + Ba2+(余), 剩余Ba2+用EDTA测定: Ba2+(余)+ EDTA ? Ba-EDTA, 由EDTA的净消耗量求SO42-的含量。 方法:在酸性浸出液中加入已知过量的Ba2+(Mg2+), 在溶液pH 10时,以铬黑T为指示剂,用EDTA标准 液滴定剩余的Ba2+及浸出液中本来含有的Ca2+、Mg2+, 用量记为V3;同时做Ba2+、Mg2+合剂的空白测定, 用量记为V4。 测定条件: (1)本法测定SO42-的适宜范围在40-300 mg/L。当小 于40 mg/L时,用比浊法或离子色谱法。大于300 mg/L 时,应稀释或减少取样量。含量少,测定误差大;含 量高时,又会因沉淀多而使终点不易判断。 (2)沉淀要在热、沸的酸性(HCl调)溶液中进行。 慢加BaMg合剂,使BaSO4?完全,进行陈化,达到颗 粒粗大,降低溶解度。同时加热酸性溶液还为了逐出 CO2?,使Ba2+、Ca2+不致生成BaCO3、CaCO3。 (3)为使SO42-沉淀完全,加入的BaMg合剂必须适 当过量25-100%。SO42-量很少时,应使沉淀液中的 Ba2+达到一定浓度(0.0025 mg/L以上)。 ? 沉淀剂(BaMg合剂)的用量是经验数,一般非硫酸 盐盐土加10ml BaMg合剂即可,若很混浊,可适当增 加用量。 浸出液中SO42-的预测和BaMg合剂加入量的关系 浸出液中SO42-浓度(mg/L) ?10-25 25-50 50-100 100-200 ?200 应取浸出液量(ml) 25 25 25 25 10 BaMg合剂加入量(ml) 5 5 5 10 ?5 (4)调试液pH 10时,要用新配置的氨缓冲溶液,使 指示剂在终点时变化明显。 (5)沉淀剂中除Ba2+外,要加适量Mg2+成BaMg合剂, 使终点变色明显。(BaIn很不稳定,而一般土中Mg2+ 很少) 结果计算: V2---浸出液中Ca2++Mg2+所消耗的EDTA ml数; V3---浸出液中Ca2++Mg2+及加入BaMg合剂后剩余部 分所消耗的EDTA ml数; V4---BaMg合剂所消耗的EDTA ml数。? CV2 ? Ca2+ + Mg2+的cmol +) CV4 ? Ba2+ + Mg2+的cmol C(V2+V4) ? Ca2+,Mg2+ + Ba2+,Mg2+的cmol ?) CV3 ? (Ca2+,Mg2+ + Ba2+,Mg2+?SO42-)的cmol C(V2+V4-V3) ? SO42-的cmol 由SO42-的cmol计算成cmol/kg 或%含量。 测定中V3的合理值: V3必 ? V2 + V4 说明溶液中有SO42-存在,大于不合理。 V3必 ? V2 + 1/2V4 因为BaMg合剂必须过量,若“=”说 明BaMg合剂用完了。 2、重量法: BaSO4沉淀法属经典方法,一般作参比法用,平时不用, 也不适合测定大批样品。 3、比浊法: 是目前应用较广泛的一种方法。 基本原理:在酸性介质中,SO42-与BaCl2?BaSO4?。 在有稳定剂(NaCl + HCl +乙
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