2-氯三乙胺盐酸盐的制备及应用.docVIP

综 合 实 习 报 告 【2-氯三乙胺盐酸盐的制备及应用】 华中农业大学 理学院 应化1102 学生：江亚涛 学号：2011310200214 2-氯三乙胺盐酸盐的制备及应用 江亚涛 应化1102班 2011310200214 摘要：2-氯三乙胺盐酸盐，一种白色结晶物，有很强吸潮性。在245度升华但是不分解。溶部分有机溶剂如乙醇和氯仿，但是极微溶于苯，且几乎不溶于乙醚，有刺激性气味。作为一种重要的化工中间体，它被广泛用于医药、农药及其他产品的合成，该产品也主要用于做相转移催化剂，因此合成2-氯三乙胺盐酸盐具有重要意义。 关键词：二乙胺；氯化亚砜；N,N-二乙氨基乙醇 1.前言 2-氯三乙胺盐酸盐:白色结晶,熔点143--146℃。易溶于水,不溶于醚和冷醇。它的主要用途：2-氯乙胺盐酸盐能做为重要的精细化工的原料。在医药工业中用于合成头孢替安、牛磺酸等药品[1]。还是氨基酸、缩二氨酸和核苷酸的衍生试剂。西方发达国家对其开发较早,随着我国工业化进程的发展和产业链的日益完备，其需求量不断增加,开发一条节能、环保、高品质的合成路线,对于满足各行业的实际需求是十分有必要的。目前，主要用气相法和液相法合成2-氯乙胺盐酸盐,但是由于气相法需通纯氯化氢气体,这对生产设备要求高,操作难度系数较大,而且反应温度高,反应时间需36h。工艺复杂，成本较高，耗能较大，操作危险，环境污染等弊端。此次实验采用液相法进行，实验条件容易达到，操作易于控制，原理：N,N-二乙氨基乙醇和氯化亚砜反应，生成2-氯三乙胺盐酸盐。 实验原理 3.实验过程 3.1 3.11仪器及设备 150ml二口烧瓶、250ml三口烧瓶、电磁搅拌器（磁子）、恒压滴液漏斗、尾气回收装置、回流冷凝管、直形冷凝管、分液漏斗、150ml锥形瓶、烧杯、铁架台、布氏漏斗、量筒（10ml ，50ml） 3.12实验药品 二乙胺、氯乙醇、苯、氢氧化钠、氯化亚砜、乙醚、无水碳酸钠、冰块、无水乙醇、氯仿 3.2实验步骤 3.21 N,N-二乙氨基乙醇的合成[2] 安装装置： 在DF-101s集热式恒温加热磁力搅拌器上安装回流装置，固定干燥的三颈烧瓶、球形冷凝管，装好尾气回收装置，吸收液为氢氧化钠溶液，因为反应中有氯化氢气体冒出。接通冷凝水，调整水流速度。注意检查装置的稳定性和检漏工作。 加药品： 然后在三颈烧瓶侧口加入90ml化学纯二乙胺（极易燃，腐蚀性，注意安全），和一颗干净的磁子。 反应开始： 开启水浴锅并搅拌，搅拌速度不宜太快（在10-20之间）。水浴加热（温度设定60摄氏度左右）至沸。二乙胺沸点为55.5度，由于存在装置散热等原因，将水浴温度设置稍高于沸点，更有利于反应的进行。 在三颈烧瓶侧口安装干燥的恒压滴液漏斗（注意提前检漏），在滴液漏斗中加入29ml氯乙醇（分析纯），一小时内滴加完温度设为90摄氏度，持续加热，（因为这个温度处于二乙胺和氯乙醇的沸点之间，不会影响反应的质量，但提高了反应速率）。搅拌8小时左右，在加热的前2小时内，液体颜色由无色变为棕黄色，继续加热时，又由棕黄色变至棕红色，且颜色逐渐加深。8个小时加热过程可间断。停止加热冷却后，加入饱和氢氧化钠溶液，并搅拌至固体全部溶解，此时溶液变为浅黄色。然后用苯为萃取剂（3×20ml）提取，（注意分液漏斗的检漏)，萃取之前可先将上层清夜倒到锥形瓶中，这样萃取更快。萃取液用无水碳酸钠干燥3小时以上，抽滤。安装蒸馏装置，将滤液进行蒸馏（温度80摄氏度）,先将苯蒸馏出来，至无液体流出来为止，将苯回收，瓶中剩余液体直接用于下一步反应。 2-氯-1-（N,N-二乙氨基）乙烷盐酸盐的合成 换回流装置，在250 ml三口烧瓶中加入30.0克N，N--二乙氨基乙醇和50 ml氯仿，冰浴使温度降至0 ℃。在不断搅拌的同时，缓慢滴加含45.5克二氯亚砜的30 ml氯仿（先加氯仿），约需1 h左右。滴加完毕后，继续加热回流约2 h左右，至无酸性气体放出为止（润湿的PH试纸检测），换成蒸馏装置，温度在85度左右，回收氯仿。瓶中剩余固体然后用无水乙醇重结晶，经滴液漏斗加入55 ml的无水乙醇，得黑色溶液。冷却、加入活性炭（上述固体质量的1 %-5 %），电磁搅拌，加热至约80℃，保持持续沸腾10min，趁热抽滤，迅速将滤液转入三口烧瓶。经滴液漏斗加入约40 ml的乙醚，降低温度搅拌，40 ℃回流20 min，冷却结晶，用冰水冷却。静置，充分结晶后。抽滤得目标产品[3]，产品为白色固体，易吸潮，需密封保存，承重得28.8克。 4.结果与讨论 本次实验所涉及的反应过程较多，实验操作起来复杂，仪器设备要经常更换，反应时间较长，所用的实验药品刺激性大。实验时要认真操作，注意人身安全，实验装置要正确连接，保持实验室通风。在反应中，控