蒸发光散射检测器(ELSD)应用概况.docVIP

蒸发光散射检测器(ELSD)应用概况摘要：目的:介绍蒸发光散射检测器（ELSD）的仪器构造，特点，工作原理，应用等。总结其在中药成分分析中的优势和应用情况。方法:对有关高效液相色谱蒸发光散射检测器法测定中药成分的文章进行综述。结果:蒸发光散射器在测定没有紫外吸收或仅在紫外末端有吸收的成分上有较大的优势和较广泛的应用。结论:蒸发光散射检测器在中药成分分析中有广泛的应用前景。? 关键词： 蒸发光散射检测器;高效液相色谱法;工作原理;应用? 中图分类号：R284.1 文献标识码：A 文章编号：1673-7717(2007)04-0831-03 目前，高效液相色谱仪日益普及，所分析的样品范围也越来越广。检测器作为高效液相色谱仪的重要组成部分，其发展在某种意义上决定着HPLC技术的进步。高效液相色谱检测器中除了最常用的紫外检测器之外，还有二极管阵列检测器(diode-array detector)，荧光检测器，示差折光检测器，蒸发光散射检测器（evaporative light-scattering detector）,化学荧光检测器，质谱检测器，电化学检测器（electrochemical detector），拉曼光谱检测器，核磁共振检测器等。检测器的研究其共同方向均朝着灵敏度高，重现性好，响应快，线形范围宽，适用范围广，对流动相流量和温度波动不敏感，死体积小等方面发展。近年ELSD在国内外广泛的应用于类酯、表面活性剂、糖、氨基酸、季铵盐、高聚物以及甾体化合物等的检测。现就HPLE-ELSD的应用进展作一概述。? 1仪器的首次出现? 1966年，Ford等第一次介绍了ELSD，当时它的名字叫蒸发分析器(evaporative analyzer)，ELSD在发展过程中还用过不同名字，散射测浊器( nephelometer )，质量检测器(mass detector)，光散射检测器(light scattering detector)。首台蒸发光散射检测器(evaporative light-scattering detector; ELSD) 是由澳大利亚的Union Carbide 实验室研制开发的, 并在20世纪80 年代初转化为商品?[1]。? 2仪器? 2.1组成及工作原理 总体上讲，蒸发光散射检测器（ELSD）由3部分组成。即雾化器,加热漂移管和光散射池。雾化器与分析柱出口直接相连，柱洗脱液进入雾化器针管，在针管的末端，洗脱液和充入的气体（通常为氮气）混合形成均匀的微小液滴，可通过调节气体和流动相的流速来调节雾化器产生的液滴的大小。漂移管的作用在于使气溶胶中的易挥发组分挥发，流动相中的不挥发成分经过漂移管进入光散射池。在光散射池中，样品颗粒散射光源发出的光被检测器检测产生电信号。? 2.2检测步骤蒸发光散射检测器（ELSD）是强有力的检测工具，能检测挥发性比流动相低的任何样品。ELSD的检测依次分为3个步骤：①雾化：从色谱柱中洗脱出来的组分和惰性气体混合，产生出包含流动相和样品的气溶胶。②蒸发：作为气溶胶的流动相在通过加热的漂移管时被蒸发掉。③检测：留下来的不挥发性样品颗粒和流动相蒸气通过一个光散射池，暴露在光照之下，用光传感器测定样品的散射光产生电信号，信号与样品的质量成比例关系。? 2.3光源光源部分，Alltech2000型ELSD为激光二极管，其强度在30000h工作寿命中是稳定的，也有的光源使用钨灯。在使用寿命期间光源强度的降低能引起检测灵敏度的逐渐下降。激光二极管和卤素灯比较来说，激光的长寿命使得避免经常更换灯源，也能有较好的重现性。? 2.4影响检测的因素影响ELSD响应的因素可分为4个方面：①载气气压，雾化器的设计，流动相的组成和流速都将影响雾化过程。②被分析物的浓度和体积质量等决定了进入光散射池的气溶胶中的颗粒的直径。③被分析物的折射指数，光源发出的光的强度和波长，光电倍增管的位置等将影响散射光强度。④光电倍增管的灵敏度和入射光的强度决定了检测的效率 反映为实验者所观测的峰面积。? 2.5与紫外检测器（UV） 示差折光检测器（RI）的比较紫外检测器因其高灵敏度和稳定性，在HPLC中应用最广泛。但它所能检测的物质必须具有吸收紫外光的生色团，而相应的流动相在检测波长下则应当是无紫外吸收的。这一特性一定程度上限制了其能检测的物质范围和一些良好溶剂的使用。示差折光检测器是一种通用的检测器，它是基于色谱柱流出物光折射率的变化来连续测定样品浓度。但它对工作环境要求很苛刻，要求恒温，恒流速，且无法采用梯度洗脱，检测灵敏度也不够高。? ELSD的出现，一定程度上弥补了HPLC传统检测器的不足，特别是无紫外或紫外末端吸收的大分子有机化合物