双水相气浮溶剂浮选法分离富集杜仲叶中京尼平苷酸.PDFVIP

·OQMM · 中草药 =q==e=a 第 QS 卷 第 NS 期 =OMNR 年 U 月 双水相气浮溶剂浮选法分离富集杜仲叶中京尼平苷酸 * 赵 帅，刘磊磊 ，郭 婕，彭密军 吉首大学 林产化工工程湖南省重点实验室，湖南 张家界 427000 摘 要：目的 采用乙醇/NaH2PO4 双水相气浮溶剂浮选技术，结合响应曲面法对杜仲叶中京尼平苷酸进行分离富集研究。 方法 考察了无机盐种类和用量、有机溶剂的种类和用量、粗提液加入量、空气体积流量和浮选时间对京尼平苷酸浮选效果 的影响，在单因素试验基础上，选择 NaH2PO4 质量分数、乙醇体积分数和空气体积流量为实验因素，采用 Box-Behnken 中 心组合设计进行优化实验，确定京尼平苷酸的最优浮选工艺，并进行 100 倍放大研究。结果 在 28% NaH PO 、23% 乙醇双 2 4 水相体系中，加入 5 g 粗提液，当空气体积流量为 40 mL/min ，浮选时间为20 min 时，京尼平苷酸浮选效率最佳，达到 97.88%， 富集倍数达到 27.34 。100 倍放大后，京尼平苷酸的浮选效率达到 95.60%，RSD 为 0.77% 。结论 乙醇/NaH2PO4 双水相气浮 溶剂浮选体系对京尼平苷酸的浮选效率高，富集倍数大，为杜仲叶中环烯醚萜类活性成分分离富集提供了一种有效的新方法。 关键词：双水相气浮溶剂浮选；杜仲；京尼平苷酸；分离富集；响应曲面法 中图分类号：R284.2 文献标志码：A 文章编号：0253 - 2670(2015)16 - 2400 - 07 alfW 10.7501/j.issn.0253-2670.2015.16.010 p b J ZHAO Shuai, LIU Lei-lei, GUO Jie, PENG Mi-jun Key Laboratory of Hunan Forest Products and Chemical Industry Engineering, Jishou University, Zhangjiajie 427000, China W l Ethanol/NaH2PO4 aqueous two-phase gas solvent sublation coupled with response surface methodology was developed for the separation/enrichment and analysis of geniposidic acid from the leaves of Eucommia ulmoides. j For the aqueous two-phase flotation project, the flotation effects of different solvent, salts, flotation rate, flotation time, amount of crude extract and so on were deeply investigated; Furthermore, a Box-Behnken central composite test design was studied to determine the best flotation process conditions of GPA, and three factors including the mass fraction of NaH PO , the mass fraction of ethanol, and the 2 4 flotation rate were selected based on the single factor test in the design. A 100