水中二氧化硅分析方法的改进.pdfVIP

第28卷第1期 山 西 化 工 V01．28 No．1 2008年2月 SHANXI CHEMI(、AL INDU RY Feb．2008 ： 誓 ：： ： ： ；Z- 鏊 泠撅与测蕾 麓 ： ：：： ：．一：-0 ：-： ：·：：： =：·：：一 ： 水中二氧化硅分析方法的改进 王雪梅 (吕梁高等专科学校化工系，山西 离石 033000) 摘要：分析了传统的二氧化硅分析方法——目视比色法存在的缺陷，提出了准确测定水中二 氧化硅的新方法——钼蓝比色法。结果表明，该法准确可靠，方便快捷。 关键词：水质分析；二氧化硅；钼蓝比色法 中图分类号：0613．72 文献标识码：A 文章编号：1004—7050{2008)01．0037—02 0．1 g经700℃ 800℃灼烧过的Si02(优级纯)及 引 言 0．7 g～1．0 g 270℃～300℃灼烧过的粉状无水碳 二氧化硅含量是水质分析的重要指标之一，锅 酸钠(优级纯)置于铂坩埚内混匀，于马弗炉中升温至 炉炉水、给水、除盐水中的二氧化硅含量都要进行标 900℃--950℃，保温20 min～30 min后，在900℃～ 准测定。传统的目视比色法存在以下弊端：1)标准 950℃下熔融5 min。冷却后，将铂坩埚放入硬质烧 色配制繁琐且不稳定，需要定期更换，费时费力；2) 杯中，用热的高纯水溶解熔融物，全部溶解后取出坩 二氧化硅含量低时不能作出准确判断。通过大量实 埚，以高纯水冲洗坩埚内外壁，溶液冷却至室温后， 验，我们确定采用钼蓝比色法测定水中二氧化硅含 移入1 L容量瓶中，用高纯水稀释至刻度，混匀后移 量，此方法准确可靠、方便快捷[ -2]。 入塑料瓶中贮存。 1 实验部分 工作溶液[』D( )=0．01 mg／mL]：取贮备液 10 n1L于100 mL容量瓶中，用脱盐水稀释至刻度。 1．1 仪器与试剂 1．2 方法原理 721型分光光度计。 在pH=1．2～1．3的酸度下，活性硅(Si02)与 5％钼酸氨溶液：用高纯水配制，配制后溶液澄 钼酸氨反应生成硅钼黄，再用氯化亚锡还原，生成硅 清透明，贮存于塑料瓶中备用。 钼蓝，此蓝色的色度与水样中活性硅的含量 1％氯化亚锡溶液：称取1．5 g优级纯氯化亚锡 有关[3l。 于烧杯中，加20 mL盐酸溶液(1+1)，加热溶解后， 1．3 Si02工作曲线的绘制 再加80 mL纯甘油(丙三醇)，搅匀后将溶液转入塑 1)按表 1取 Si02工作溶液[』D(s02)= 料瓶中备用。 0．01 mg／mL]注入一组聚乙烯瓶中，用滴定管添加 硫酸溶液Ec(H2SO4)：5．040 md／L]：于720 mL