仪器分析—原子吸收光谱课件.ppt

第四章 原子吸收分光光度分析法 第四章 原子吸收分光光度分析法 一、概述 generalization 二、原子吸收光谱的产生 三、原子吸收谱线轮廓及其影响因数 四、原子吸收的测量收 五、原子吸收光谱法的特点 一、概述 (Generalization) 二、原子吸收光谱的产生 2.元素的特征谱线 基态原子数与原子化温度 三、谱线的轮廓与谱线变宽 吸收峰变宽原因： （3）碰撞(压力)变宽(洛伦兹变宽，赫鲁兹马克变宽)Δ ν L (4) 场致变宽 外界电场、带电粒子、离子形成的电场及磁场的作用使谱线变宽的现象；影响较小； （5）自吸变宽 光源空心阴极灯发射的共振线被灯内同种基态原子所吸收产生自吸现象。灯电流越大，自吸现象越严重。 四、原子吸收的测量 锐线光源 2.峰值吸收 根据吸收定律 峰值吸收 定量基础 原子吸收光谱法的特点 (1) 选择性好，一般情况下共存元素不干扰 (2) 灵敏度高 (3) 精密度高 (4) 操作方便和快捷 (4) 应用广，可测定70多个元素（各种样品中）； 局限性：难熔元素、非金属元素测定困难、不能同时多元素 第四章原子吸收光谱分析法 原子吸收仪器 原子吸收仪器 一、仪器结构与工作原理 1、空心阴极灯(HCL) (3)空心阴极灯的原理 2、光学系统 双光束型原子吸收分光光度示意图 (3)单色器 3、检测系统 二、原子化系统 2.原子化方法 1）火焰原子化装置 （3）燃烧器及其高度的控制 2）火焰的类型与特性 (1)火焰的类型： （3）火焰种类及对光的吸收： （4）火焰的安全性 氧化亚氮-乙炔火焰 发强紫外线；易在燃烧器缝口积碳；高氯酸在火焰中存在爆炸及回火的危险 3）火焰原子化过程 干燥与蒸发 解离与原子化反应 原子吸收与原子化过程 电离与离子化过程 2.石墨炉原子化法（非火焰原子化器） 基本部件 （1）电源：采用直流电（12-24V）加热石墨管 （2）石墨管由高纯度、高强度、高密度的石墨制成 （3）内保护气：氩气为内外保护气 （4）冷却系统：恒温循环水冷却系统 （5）石英窗：密封与透光作用 （2）原子化过程 （3）优缺点 3.低温原子化法 （2）冷原子化法 三、原子吸收分光光度计的性能指标 1、光学系统的波长显示误差（0.2nm） 2、光学系统分辨率 3、基线的稳定性（静态吸光度漂移值0.004,动态0.005） 4、吸收灵敏度（产生1%吸收时所对应的元素含量） 5、精密度（RSD3%火焰、5%石墨炉） 6、检出限 第四章 原子吸收分光光度分析法 一、物理干扰及抑制 二、化学干扰及抑制 2.化学干扰的抑制 三、电离干扰 四、光谱干扰 五、背景干扰及校正方法 2.背景干扰校正方法 （2）塞曼(Zeeman)效应背景校正法 第四章原子吸收光谱分析法 一、测定条件的选择 二、定量分析方法 2.标准加入法 三、特征参数 2.检出极限 四、应用 第三章原子吸收光谱分析法 一、概述 二、基本原理 2.原子荧光的产生类型 （2）非共振荧光 直跃线荧光（Stokes荧光） 阶跃线荧光： anti-Stokes荧光： （3）敏化荧光 3. 荧光强度 If = φ Ia If荧光强度,φ为荧光量子效率, Ia吸收光的强度. 4.荧光猝灭与荧光量子效率 三、原子荧光光度计 多道原子荧光仪 2．主要部件 在适当置信度下，能检测出的待测元素的最小浓度或最小量。用接近于空白的溶液，经若干次（10-20次）重复测定所得吸光度的标准偏差的3倍求得。 (1)火焰法 cDL或cLD =3Sb/Sc 单位：μg?ml-1 (2)石墨炉法 mDL=3Sb/Sm Sb：标准偏差 Sc（Sm）：待测元素的灵敏度，即工作曲线的斜率。 应用广泛的微量金属元素的首选测定方法(非金属元素可采用间接法测量)。 (1)头发中微量元素的测定—微量元素与健康关系； (2)水中微量元素的测定—环境中重金属污染分布规律； (3)水果、蔬菜中微量元素的测定； (4) 矿物、合金及各种材料中微量元素的测定； (5) 各种生物试样中微量元素的测定。 一、概述 generalization 二、基本原理 basic theory 三、原子荧光光度计 atomic fluorescence spectrometry 第五节 原子荧光光谱分析法 atomic absorption spectrometry,AAS atomic fluorescence spectrometry,AFE 原子在辐射激发下发射的荧光强度来定量分析的方法；