乏燃料后处理模拟工艺料液中锆的分析.pdfVIP

　第35卷增刊 原 子 能 科 学 技 术 Vol. 35 ,Suppl. 　2001年5月 Atomic Energy Science and Technology May 2001 文章编号 (2001) S0004105 乏燃料后处理模拟工艺料液中锆的分析 欧阳应根 ,李卫民 ,郑维明 ,袁 　慧 ( 中国原子能科学研究院 放射化学研究所,北京　102413) 摘要 :研究给出了分光光度法和 X 射线荧光法分析乏燃料后处理模拟工艺料液中锆的适用条件和 分析步骤。对经 TBP 萃取过或从 TBP 中反萃制备的样品 ,用二甲酚橙或偶氮砷 Ⅲ做显色剂的分 光光度法分析是不可行的 ,建议采用 X 射线荧光法分析样品中的锆。 关键词 :后处理 ;锆 ;分析 中图分类号:O65734 ;O65732 　　　文献标识码 :A 　　　 锆是 Purex 流程关注的一重要元素。乏燃料后处理工艺研究中锆的分析一直是一难以解 95 决的问题。文献[1 ]推荐用放化法分析微量锆 ,但需用 Zr 做示踪剂。据文献[2 ]报道 ,微量锆 可以用比色法分析 ,但比色法用于对含铀、接触过 TBP 的样品分析时 ,遇到铀的干扰问题。在 含钚体系中 ,用浓度高于 7 mol/ L HNO 加 3 %H O 洗涤可除去被 TTA 萃取的钚[2 ] 。本工 3 2 2 作研究 UPuZrTc 体系中比色法和 X 射线荧光法对锆的分析的适应性。 1 　比色分析 11 　比色分析工作曲线 将一定量的 Zr (NO ) ·5H O 溶入 4 mol/ L HNO 中 ,静置一周 ,去沉淀。取一定体积的 3 4 2 3 溶液用等量去离子水稀释至 c ( HNO3) = 2 mol/ L , 以二甲酚橙作显色剂,用 01 mol/ L ED TA 滴定 ,分析锆溶液浓度。 将已知锆浓度的溶液用 4 mol/ L HNO3 稀释 ,使 ρ( Zr) 分别为 0 、1 、5 、10 、20 、30 、40 、50 、 70 、90 、100 mg/ L 。取此标准溶液各3 mL ,加入 3 mL 01 mol/ L TTA二甲苯 ,振荡 15 min ,在 3 000 r/ min 下离心 5 min ,取 1 mL 有机相 ,加入含 1 mL 冰醋酸、2 mL 0 1 %的偶氮砷 Ⅲ水溶 液和 5 mL 95 %乙醇的 10 mL 容量瓶中 ,混匀 ,50 ℃浴热30 min ,冷却至室温 , 以95 %乙醇稀 释至刻度。用 1 cm 比色杯,于 674 nm 下比色。结果示于图 1 。 从图 1 可看出 :锆的偶氮砷 Ⅲ比色分析上限为 70 mg/ L 。 按以上相同方法配制 c ( HNO3 ) = 4 mol/ L , ρ( Zr ) 为 0 、1 、5 、10 、20 、30 、40 、50 、70 、90 、 收稿日期 ;修回日期 :200102018 ( ) 作者简介 :欧阳应根 1964 — ,男 ,安徽太湖人 ,副研究员 ,化学专业 42 原子能科学技术 　　第35卷 100 mg/ L 的标准溶液。各取该标准溶液 2 mL ,用 2 mL 0 1 mol/ L TTA二甲苯萃 取。取 1 mL 有机相 , 加至已预先移入 2 5 mL 005 %二甲酚橙、55 mL 95 % 乙醇的 10 mL 容量瓶中 ,混匀 ,50 ℃浴热 30 min ,冷却至室温 ,用 9