STA449C 操作向导的.doc

STA449C 操作向导 1. 开机 打开恒温水浴、STA449C主机、TASC414/4控制器与计算机电源。 一般在水浴与热天平打开2～3小时后，可以开始测试。 如果配有低温系统，打开冷却控制器CC200L电源。 打开Proteus软件。 2. 气体 确认测量所使用的吹扫气情况。（常用的吹扫气有N2、Ar、air、O2…） 3. 基线测试（浮力效应修正） （若已有原先做好的基线文件，可跳过此步骤） (1). 放坩埚 准备一对重量相近的干净的空坩埚，分别作为参比坩埚与样品坩埚放到支架上。坩埚是否加盖视后面的样品测试需要而定。关闭炉体。 (2). 新建测试 点击测量软件“文件”菜单下的“新建”，弹出如下对话框： 如上图所示，选择“修正”测量类型，输入样品名称、编号（以上几项为必填项）、所使用的气体及其流量等参数。输入完成后点击“继续”，进入下一对话框： (3). 打开温度校正文件 在此处选择测量所使用的温度校正文件，点击“打开”。 (4). 打开灵敏度校正文件 选择测量所使用的灵敏度校正文件，点击“打开”，进入下一界面： (5). 编辑设定温度程序 在此处编辑设定温度程序。使用右侧的“温度段类别”列表与“增加”按钮逐个添加各温度段，并使用左侧的“工作条件”列表为各温度段设定相应的实验条件（如气体开／关，是否使用冷却系统，是否使用STC模式进行温度控制等）。已添加的温度段显示于上侧的列表中，如需编辑修改可直接鼠标点入，如需插入／删除可使用右侧的相应按钮。例如需要设定如下温度程序：25℃ … 10K/min, N2 … 1500℃，则先将“开始温度”处改为25，将吹扫气2（假设接的是N2）和保护气左侧打上勾，点击“增加”，“温度段类别”自动跳到“动态”，设定界面变为： 在“终止温度”处输入1500，“升温速率”处输入10，采样速率可使用默认值，点击“增加”，再在“温度段类别”处选择“结束”，界面变为： “紧急复位温度”与温控系统的自保护功能有关，指的是万一仪器发生故障温控系统失效，当前温度超出此复位温度时系统会自动停止加热。该值一般使用默认值（终止温度+10℃）即可。如果需要在测量后自动关闭某路气体，也可在相应的气体的“开启”处把打勾去掉。随后点击“增加”，界面变为： 此时温度程序的编辑已经完成，“结束等待”段一般不必设置。如果需要对上述设置进行修改，可直接在编辑界面上侧的温度程序列表中点入编辑；如果没有其他改动，可点击“继续”，进入下一对话框。 (6). 设定测量文件名 选择存盘路径，设定文件名，点击“保存”，即会出现下面的对话框： (7). 初始化工作条件与开始测量 点击“初始化工作条件”，软件将根据实验设置自动打开各路气体。 转动仪器面板上的流量调节旋钮，同时观察流量计上的读数，将吹扫气流量调整到设定值。 STA449C常规测试一般保护气为10～20ml/min（内置），吹扫气调成20～30ml/min。 随后点击“诊断”菜单下的“炉体温度”与“查看信号”，调出相应的显示框： 点击“清零”，对天平进行清零。随后观察仪器状态满足如下条件： 1. 炉体温度与样品温度相近。 2. 炉体温度（不使用STC情况下）或样品温度（使用STC情况下）与设定起始温度相吻合。 3. TG信号稳定基本无漂移。 4. DSC信号稳定。 即可点击“开始”开始测量。测量界面为: (8). 测量运行期间可使用的各项功能 a. 使用“查看”菜单下的“测量配置”，可以查看当前测量的各参数与设置（基本信息、气氛、温度程序、所使用的校正文件等）。查看界面如下： b. 如果需要提前终止测试，可点击“测量”菜单下的“终止测量” c. 如果需要查看当前测量进度，可点击“测量”菜单下的“查看/编辑当前测量程序”，弹出如下对话框： 该对话框除了用于查看当前测量的进度，在“样品”模式下还可用于对温度程序进行适当修改。只要用鼠标点入表格中，修改后点击“应用”，稍等片刻待温度程序进行了刷新，再点击“关闭”即可。但仅限于对尚未完成的温度段进行修改，且仅用于“样品”模式，对于“修正”与“样品+修正”模式的测量无法进行修改。 d. 如果需要切换不同的坐标轴，可点击“图形”菜单下的相应功能。 e. 如果需要在测试过程中将当前曲线（已完成的部分）调入分析软件中进行分析，可点击“工具”菜单下的“运行实时分析”。 f. 在测试完成后，如果需要将曲线调入分析软件中进行分析，可点击“工具”菜单下的“运行分析程序”。 4. 样品测试 基线测试完成后，可进行样品测试。 首先进行样品制备，先将空坩埚放在天平上称重，去皮（清零），随后将样品加入坩埚中，称取样品重量。 称重可使用外部天平，其精度至少应达到0.01mg。也可