水中汞测定冷原子吸收法方法验证.docxVIP

XXXXX-XXX检测分析方法验证报告XXXXX字〔2014〕第XX号方法名称：冷原子吸收分光光度法测定水中的总汞验证人员：XXXX审核人员：XXXX验证日期：二零一四年X月X日XXXXXXXXXXX声明事项1. XXXXXX。XXXXXXX。XXXXXXX。XXXXXX。项目名称：冷原子吸收分光光度法测定水的中总汞负责科室：XXX项目负责人：XXX参加人员：XXX报告编写人：XXX审核：审定：冷原子吸收分光光度法测定水的中总汞警告：重铬酸钾、汞及其化合物毒性很强，操作时应加强通风，操作人员应佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。1 适用范围《水质总汞的测定冷原子吸收分光光度法》（HJ 597-2011）规定了测定水中总汞的冷原子吸收分光光度法。本标准适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中总汞的测定。若有机物含量较高，本标准规定的消解试剂最大用量不足以氧化样品中有机物时，则本标准不适用。采用高锰酸钾-过硫酸钾消解法，当取样量为100ml 时，检出限0.02μg/L，测定下限为0.08μg/L；当取样量为200ml时，检出限为0.01μg/L，测定下限为0.04μg/L。2 方法原理在加热条件下，用高锰酸钾和过硫酸钾在硫酸-硝酸介质中消解样品；或用溴酸钾-溴化钾混合剂在硫酸介质中消解样品；或在硝酸-盐酸介质中用微波消解仪消解样品。消解后的样品中所含汞全部转化为二价汞，用盐酸羟胺将过剩的氧化剂还原，再用氯化亚锡将二价汞还原成金属汞。在室温下通入空气或氮气，将金属汞气化，载入冷原子吸收汞分析仪，于253.7nm波长处测定响应值，汞的含量与响应值成正比。3 试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为去离子水。3.1重铬酸钾（K2Cr2O7）：优级纯。3.2浓硫酸：ρ（H2SO4）= 1.84 g/ml，优级纯。3.3浓盐酸：ρ（HCl）= 1.19 g/ml，优级纯。3.4浓硝酸：ρ（HNO3）= 1.42 g/ml，优级纯。3.5硝酸溶液：1+1量取100ml浓硝酸，缓慢倒入100ml水中。3.6高锰酸钾溶液：ρ（KMnO4）= 50g/L称取 50 g高锰酸钾（优级纯）溶于少量水中。然后用水定容至1000ml。3.7过硫酸钾溶液：ρ（K2S2O8）= 50 g/L称取50g过硫酸钾溶于少量水中。然后用水定容至1000 ml。3.8盐酸羟胺溶液：ρ（NH2OH·HCl）= 200g/L称取200g盐酸羟胺溶于适量水中，然后用水定容至1000 ml。该溶液常含有汞，应提纯。3.9氯化亚锡溶液：ρ（SnCl2）= 200g/L称取20g氯化亚锡于干燥的烧杯中，加入20ml浓盐酸，微微加热。待完全溶解后，冷却，再用水稀释至100ml。若含有汞，可通入氮气或空气去除。3.10重铬酸钾溶液：ρ（K2Cr2O7）= 0.5g/L称取0.5g重铬酸钾溶于950ml水中，再加入50ml浓硝酸。3.11汞标准贮备液：ρ（Hg）= 100mg/L称取置于硅胶干燥器中充分干燥的0.1354g氯化汞（HgCl2），溶于重铬酸钾溶液后，转移至1000ml容量瓶中，再用重铬酸钾溶液稀释至标线，混匀。也可购买有证标准溶液。3.13汞标准使用液Ⅰ：ρ（Hg）= 0.1mg/L量取1.00ml汞标准贮备液至1000ml容量瓶中。用重铬酸钾溶液稀释至标线，混匀。室温阴凉处放置，可稳定100d左右。3.14稀释液称取0.2g重铬酸钾溶于900ml水中，再加入27.8ml浓硫酸，用水稀释至1000ml。3.15仪器洗液称取10g重铬酸钾溶于9L水中，加入1000ml浓硝酸。4仪器和设备氢化物发生装置冷原子吸收分光光度仪。4.2可调温电热板或高温电炉。4.3恒温水浴锅：温控范围为室温～100℃。4.4样品瓶：500ml、1000ml，硼硅玻璃或高密度聚乙烯材质。4.5一般实验室常用仪器和设备。5样品5.1 样品的采集和保存采集水样时，样品应尽量充满样品瓶，以减少器壁吸附。采样后应立即使用浓盐酸对水样进行固定，固定后水样的pH值应小于1。5.2 试样的制备——高锰酸钾-过硫酸钾消解法5.2.1 样品摇匀后，量取100.0ml样品移入250ml锥形瓶中。若样品中汞含量较高，可减少取样量并稀释至100ml。5.2.2 依次加入2.5ml浓硫酸、2.5ml硝酸溶液和4ml高锰酸钾溶液，摇匀。若15min内不能保持紫色，则需补加适量高锰酸钾溶液，以使颜色保持紫色，但高锰酸钾溶液总量不超过30ml。然后，加入4ml过硫酸钾溶液。5.2.3 插入漏斗，置于沸水浴中在近沸状态保温1h，取下冷却。5.2.4 测定前，边摇边滴加盐酸羟胺溶液，直至刚好使过剩的高锰酸钾及器壁上的二氧化锰全部褪色为止，待测。5.3 空白试样的制备用水代替样品，按照5.2步骤制备空白样，