纳米材料的热物性和气体吸附性质.ppt

《热分析方法及其应用》 * 《热分析方法及其应用》 * 《热分析方法及其应用》 * 《热分析方法及其应用》 * 空白实验（blank test） 在测量过程不存在某一特定组分而测得的测量值。就热分析而言，不用试样，或用热惰性物质作为试样，或在差示测量时以参比物为试样所进行的热分析实验。 校准（calibration） 定量测量信号的核对、调整或一系列标化。是指在规定条件下为确定测量仪器或测量系统的示值与被测量对应的已知值之间关系的一组操作。可以用校准的结果评定测量仪器、测量系统的示值误差，或给任意标尺的标记赋值。有时把校准的结果表示为校正因子或校准曲线形式（表示被测量值与仪器实测值之间的关系曲线）的一系列校正因子。 被测物（被分析物，analyte） 某种分析测量的特定组分 参比物（reference materials）（≠参考物质） 一般为实验温度范围内没有发生被测物转变的物质，如Al2O3等 参比物的选择 要获得平稳的基线，要求参比物在加热或冷却过程中不发生任何变化，在整个升温过程中其比热、导热系数、粒度尽可能与试样一致或相近。 常用α-Al2O3或煅烧过的氧化镁（MgO）或石英砂作参比物。如果试样与参比物的热性质相差很远，则可用稀释试样的方法解决；常用的稀释剂有SiC、铁粉、Fe2O3、玻璃珠Al2O3等。 热分析仪器与热分析结果的质量表征 质量因数（figure-of-merit） 当决定某一特定测量状况的可应用性，确信某种方法的性能特性是有益的，典型的质量因数包括准确度、重复性、灵敏度等 准确度（accuracy）实验测量值与公认文献值（约定真值）的一致程度 精密度（precision）相同性质重复测量的一致程度 准确度（正确度）是系统误差引起的测得值与真值的偏离程度，这是一个定性概念，可以说准确度高低，准确度符合……标准，定量描述可直接用相对误差或绝对误差；测试值与真实值的一致程度 精密度是由随机误差引起的测得值与真值的偏离程度。 重复测量的一致程度 灵敏度（sensitivity） 方法或仪表区别含有不同量待测样的能力，可以检测限（detection limit）和定量限（quantitative limit）作为灵敏度的标志。灵敏度可以仪器的输出量与输入量之比S表示。对于非线性响应的仪器，则为输出量对输入量的导数，即 S = dR/dQ ? 式中 R — 输出量； Q — 输入量。 如DSC被测量是热流速率的改变ΔΦ ( 如以μW 表示)，信号输出是电压ΔU （如以μV表示），则灵敏度的单位应为μV μW-1（或V W-1）。 检测限（detection limit） 被分析物可确切检知的最小量，有的将其定义为两倍噪声与灵敏度之比，以符号D表示 D = 2N/S 式中 N — 噪声； S — 检测器灵敏度。 如商品DSC仪器技术规格的“灵敏度”1μW，0.5μW等，就是指检测限，即仪器能确切反映的输入量的最小值。 定量限（quantitative limit） 可定量的最小量，并具有可接受的准确度和精密度。 噪声与信噪比（noise, signal-noise ratio） 以基线振幅的1/2作为噪声（N），由基线到峰顶的高度为信号（S），以S/N大于2或3为信号的检出下限。 4-4‘氧化偶氮苯，0.27 mg, 1 K/min 检测限0.1mW 国际标准TWAN方法测量得到 分辨率（resolution） 以某种合适的分析水平分离处于靠得很近的转变的能力的一种定量度量，常以分辨率、分离度等表示。 热分析仪器分辨率是指在一定条件下仪器分辨靠得较近的（相差10℃以内）两个热效应的能力。 时间常数（time constant） 某一体系相应快速性的度量，时间常数越短，则分辨率越好。DSC测量系统的时间常数τ是试样产生一个阶段式的恒定热流速率，测量信号达到新的最终值的1/e（即降到两个恒定值之差的63.2%）所需的时间。 线性度（linearity） 由最佳拟合线的各输出点到离线数据的最大偏离，以满量程计算输出的百分比表示 选择性（selectivity） 当试样含有干扰成分时，仪器或方法准确而独特测量其中所含被分析物的能力。 重复性（repeatability） 由同一分析者在同一实验室利用同一台仪器所测结果精密度的定量度量。即在相同测量条件下，对同一被测量进行连续多次测量所得结果之间的一致性。 再现性（reproducib