实验一水样中溶解态总铁的测定.docVIP

实验一 水样中溶解态总铁的测定 1.实验目的 学习如何选择吸光光度分析的实验条件，掌握用吸光光度法测定铁的原理与方法，同时熟练掌握并操作分光光度法的实验步骤。 2.实验原理 2.1方法原理 朗伯比尔定律： 溶液的吸光度与溶液层厚度和溶液的物质的量浓度成正比，即A= εbc 式中：A——溶液的吸光度 ε——溶液的摩尔吸光系数，L/（mol·cm） b——溶液层厚度，(cm) c——溶液的物质的量浓度，(mol/L) 水样中Fe3+ 在还原剂抗坏血酸还原作用下生成Fe2+。在Ph=3～9的溶液中，Fe2+与邻二氮菲（Phen）能生成一种稳定的橘红色络合物，其反应式为： 这种稳定的络合物在特定波长处有最大吸收，生成络合物的量与铁含量成正相关，由朗伯-比尔定律可知吸光度与络合物的浓度成正相关。因此我就由铁浓度与吸光度的关系，绘制出标准工作曲线，从而测定水样中总溶解态铁的含量。 2.2.仪器原理 分光光度计主要由光源、单色器、吸收池、检测器、信号指示系统组成。由光源发出的光经单色器分光后得到所需波长的激发光，然后通过样品池使光被吸收产生吸光值，经由检测器得到结果。其示意图如下： 示意图 3.仪器与试剂 3.1仪器： 3.1.1 723PC型可见分光光度计 (上海光谱仪器有限公司) 3.1.2 泵：型号YZ1515X (保定兰格恒流泵有限公司) 3.1.3 光源：LS—LL (OceanOptics) 3.1.4 检测器：USB2000+ (OceanOptics) 3.1.5 移液管：10ml*1 ;2ml*1；1ml*1 3.1.6 取液枪：5ml*1 (Thermo) 1ml*1(Thermo) 3.1.7 比色管（具塞）：50ml*8 3.1.8 比色皿（10mm） 3.2试剂： 3.2.1 0.01mol/L抗坏血酸溶液； 3.2.2 1.0%邻二氮菲溶液； 3.2.3 （1+3）盐酸； 3.2.4 200mg(Fe)/L铁标准储备溶液； 3.2.5 20mg（Fe）/L铁标准使用液； 3.2.6 乙酸乙酸铵缓冲溶液(40 g乙酸铵加50 ml冰乙酸用水稀释至100 ml)； 3.2.7 水样（已过滤）。 4.实验步骤 4.1铁标准使用液的配置 用5 ml移液枪取5 ml（3.2.4）铁标准储备液于50 ml比色管中，加水稀释至50 ml，由此得到铁标准使用液（3.2.5）。 4. 2标准工作曲线的绘制及样品测定 4.2.1 取5支比色管（3.1.7），分别编号为1-5号，在1-5号比色管中依次移取0 ml、2 ml、4 ml、6 ml和8 ml铁标准使用液（3.2.5）。向比色管中分别加入1 mL （1+3）盐酸（3.2.3），1 mL 0.01 mol/L 抗坏血酸溶液（3.2.1），5 mL缓冲溶液（3.2.6），1 mL 1.0%邻二氮菲溶液（3.2.2），充分混匀后稀释至50 mL，放置15 min。 4.2.2 另取两支比色管，编号6-7号，用5 ml移液枪（3.1.5）分别取5 ml水样（3.2.7）于6号、7号比色管中，按4.2.1所述步骤对水样进行相同操作。 4.2.3 将1-7号比色管中的溶液依次放入10 mm比色皿（3.1.3）中，用分光光度计（3.1.1）在510 nm处测定吸光度，记录实验数据。以吸光度为纵坐标，铁的质量浓度为横坐标绘制工作曲线。 4.3 光谱扫描 取2号比色管中的溶液于10 mm比色皿（3.1.8）中，放入可见分光光度计（3.1.1）中，从320 nm～700 nm范围内，进行光谱扫描（每1 nm扫描一次），，确定络合物的最大光吸收波长，记录数据，绘制光谱扫描图。 4.4 铁标液测定 在波长510 nm处进行测定，以反渗透水作为参比，测定铁标准系列的吸光度（A），以铁浓度（C）为横坐标，吸光度（A）为纵坐标绘制标准工作曲线。 5.数据与结果 5.1数据的记录与处理 总铁的光谱曲线扫描图如下（图1.1）所示： 图1.1总铁的光谱曲线扫描图 由图1.1中，可知最大吸波长在510nm处，所以以510nm作为本实验的测定波长。 在510nm处，我们所测定的工作曲线各浓度的吸光值数据如下表（表1.1）所示： 表1.1总铁测定工作曲线各浓度吸光值表 编号 吸光度A 1 （0.00mg/L） 0.000 2 (0.80mg/L) 0.220 3 (1.60mg/L) 0.442 4