螯合力及分散力方法汇总.docVIP

分散剂之螯合力及分散力的测定 一、螯合力的测定: 1. 乙酸钙滴定法 a.迅速准确称取刚干燥后的试样0.5g准确至0.1mg于50ml烧杯中 b.用无CO2的蒸馏水溶解，全部转移至100ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 c.用移液管移取25ml上述试样溶液于250ml三角烧瓶中，加入4-5滴Na2C2O4溶液20g/L)，加入5mlNH4Cl-NH3缓冲溶液PH=10)。 d.用乙酸钙标准溶液{c[Ca(Ac)2]=0.1mol/L}滴定至产生永久性的白色沉淀为终点。 样品的钙螯合力x（mg CaCO3/g）计算：式中 V——滴定样品消耗乙酸钙标准溶液的体积，ml； c——乙酸钙标准溶液的实际浓度，mol/L； m——试样的的质量，g； 100.08——碳酸钙的摩尔质量[M(CaCO3)]g/mol。2. 草酸钙滴定法 a. 准确称取样品5g(精至0.1mg)于500ml的烧杯中。 b.用无CO2 的蒸馏水溶解稀释,转移至100ml的容量瓶里,补水至刻度,摇匀备用。 c.用25ml的移液管准确量取该溶液25ml于锥形瓶中,加入3%的草酸钠溶液2~3滴,用5ml左右的氨-氯化铵缓冲溶液调节pH 值至10.0~10.5。 d.然后用0.1mol/L的草酸钙标准溶液滴定至出现永久性沉淀为止。 按下式计算样品的螯合力: 螯合力A(mgCaCO3/g)= V*C*100/ [G*X*(25/100)] 式中: V- 滴定样品消耗草酸钙标准溶液的体积,ml； ?? C - 草酸钙标准溶液的浓度,mol/L； ?? ?? G-样品重量, g； ?? ?? X- 样品的含固量，%。3.氯化钙滴定法 a.称取5g合剂样品，溶于8mL水中，再加入30%氢氧化钠溶液调节pH值为10一12。 b.加人碳酸钠指示剂(2gNa2CO3溶于1 mL蒸馏水中)2mL用0.25mol/L氯化钙标准溶液滴定到持久浑浊出现即为终点。 Ca 螯合值(以Ca2CO〕计)(mg/g)25V/W 式中V-是消耗的钙标准溶液的mL数; 是合剂样重，a.在80ml的去离子水中将1.0g (±0.01g )的螯合试剂稀释。 b.加入几毫升NaOH 溶液，将PH值调节到10和11之间。 c.加入10ml 2%的Na2CO3溶液。d.逐滴加入0.25mol/l的CaCl2溶液，直到沉淀不再增加。在滴加过程中加入NaOH溶液，使PH值始终处于10-11之间。记录消耗量。 Y=0.0131lx-0.0024 X=(y+0.0024)/0.0131 分散力 =86.94*10x/158.03 式中: x是KMnO;浓度，10-3g/L y是吸光度 2.炭黑 以碳黑为被分散物，用分散液的透光率表征其分散性能。 称取碳黑0.1g于100mL烧杯中，加入50 mL自来水、10 缓冲溶液，分别加0 g(空白)、1.00gPAA助剂，用磁力搅拌器搅拌30min后用722型光栅分光光度计测定溶液的透光率 。 3.Fe2O3 以一定粒度的Fe2O3作为污物颗粒在Fe2O3的水中加入一定量的助洗剂。用CAPA-500型离心式自动粒度分散测定装置测出被分散的Fe2O3的平均粒子直径。 4.陶瓷铁粉 将一定量PAANa和50g水混合搅拌均匀,再加入100g陶瓷铁粉,搅拌混匀数分钟, 然后用粘度计测浆料的粘度,用浆料粘度大小来表征分散剂的分散效果。 5.MnO2 a.迅速准确称取刚干燥后的试样0.5g（准确至0.1mg）于50ml烧杯中，用无CO2的蒸馏水溶解，全部转移至100ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 b. 用移液管移取上述溶液5ml于100ml容量瓶中，用除去CO2的蒸馏水稀释至刻度，摇匀。 c.于干净的50ml比色管中加入1g(精确至0.1g)MnO2，加入上述b溶液于50mL刻度处,加塞后上下振动3min（约100次）, 在室温下（20-25℃）垂直放置1.5h。 d. 用5ml移液管准确移取比色管中稳定悬浮液（在20-25ml刻度处）5ml于250ml三角烧瓶中, 用10ml移液管准确移取10ml Na2C2O4溶液Na2C2O4)=0.1mol/L]于上述250ml三角烧瓶中，再加入50ml硫酸溶液[c(H2SO4)=6mol/L] 。 e.将三角烧瓶置于热源上徐徐加热至沸腾，除去CO2并至无黑色颗粒为止。(如黑色颗粒仍在，可以补加一定量的Na2C2O4溶液Na2C2O4)=0.1mol/L]，继续加热至无CO2和黑色颗粒为止。) f. 用水稀释至近100ml，加热至85-95℃，趁热立即用高锰酸钾标准溶液[c(KMnO4)=0.05mol/L]滴定至溶液呈色并保持30sH.计算： 试样的分散力x[mg MnO2/100ml 试样溶液（0.025%）]计算： 式中 x——试样