多种提取方法分析蛇莓挥发性组分.PDF

第42 卷 分析化学 (FENXI HUAXUE)摇 研究简报 第11 期 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 2014 年11 月 Chinese Journal of Analytical Chemistry 1710 ~1714 DOI:10.11895/j.issn.0253鄄3820.140280 多种提取方法分析蛇莓挥发性组分 1 2 1 3 *1 *1 王晨旭摇 于 兰摇 杨艳芹摇 雷永乾摇 杨 卫 摇 徐经伟 1 2 (中国科学院长春应用化学研究所,长春 130022)摇 摇 (长春中医药大学第一附属医院,长春 130021) 3(中国广州分析测试中心,广州510070) 摘摇 要摇 采用顶空固相微萃取(HS鄄SPME)、索氏提取(SE)、超声辅助提取(UAE)、水蒸汽蒸馏法(SD)结合气 相鄄质谱(GC鄄MS)联用技术分析蛇莓的挥发性组分。 实验对 HS鄄SPME各影响因素进行了优化,最终确定采 用65滋m聚二甲基硅氧烷鄄二乙烯基苯(PDMS鄄DVB)萃取头在90 益 水浴50 min后插入250 益 GC 进样口解 吸5 min,得到最佳提取效果。 HS鄄SPME,SD,SE和UAE方法分别得到47,32,16和16种挥发性组分,总数 为66种,其中47种化合物为首次报道。 实验结果表明,HS鄄SPME与SD得到多为萜类化合物,而SE与UAE 得到的化合物中酸类分别占总成分61.44%与69.54%。 关键词摇 顶空固相微萃取;气相色谱鄄质谱联用法;蛇莓;挥发性组分 1摇 引摇 言 [1] [2] 蛇莓(Duchesnea indica)属蔷薇科,具有抗肿瘤 、抗流感病毒 、降压以及降低神经元损伤的作 [3] 用 。 由于蛇莓疗效显著,蛇莓的化学成分成为人们关注的焦点,已见报道的化合物种类主要包括萜 类、甾醇类、酸类、黄酮类等。 除了这些组分外,蛇莓疗效也可能与其挥发性组分相关,然而目前仅有一 [4] 篇文献报道采用 SD鄄GC鄄MS 分析印度产蛇莓 。 针对以上情况,本实验采用顶空固相微萃取 (HS鄄SPME)、索氏提取(SE)、超声辅助提取(UAE)、水蒸汽蒸馏法(SD)结合气相鄄质谱(GC鄄MS)联用技 术4种方法提取国产蛇莓的挥发性组分。 HS鄄SPME与其它3种方法相比,具有快速、高效、无需溶剂等 [5,6] 优点 ,因此本实验重点研究HS鄄SPME方法,并对其影响因素进行了优化。 此外,实验还对比分析了 4种提取方法所得化合物种类与含量的差异。 2摇 实验部分 2.1摇 仪器与试剂 QP2010鄄Plus气相色谱鄄质谱联用仪(日本岛津公司);DB鄄5毛细管柱(30.0 m伊0.25 mm伊0.25 滋m, 美国Agilent公司);SB鄄3200D超声仪(宁波新芝公司),顶空进样针(PDMS 100 滋m,PDMS鄄DVB65 滋m, CAR鄄PDMS75 滋m,PA 85滋m 美国Sigma公司);顶空瓶、PTFE/ Si 瓶盖(20 mL,美国Agilent公司)。 蛇 莓干燥全草(长春玺康药业)。 乙醚(纯度逸99.5%,国药集团),二氯甲烷(纯度逸99.5%,北京化工 厂),正构烷烃(C 鄄C ,美国Supelco公司) 8 30 2.2摇 样品处理与实验方法 (1)样品处理摇 蛇莓全草粉碎,过60 目筛子,粉末置于密封袋中保存。 (2)HS鄄SPME 提取