气相色谱2——分离流程中各部分组成及作用.ppt

3.1 G.C简介 3.2 G.C分析流程 3.3 气路系统 3.4 进样系统 3.5 分离系统 3.6 检测系统　 3.7 G.C的辅助技术 3.8 G.C操作条件的选择 (2)高效能:High efficiency ●缺点 Defect : 安捷伦公司Agilent 6820 SP-3440型白酒专用气相色谱仪 3.2 G.C.分离分析流程（flow chart） 问题 G.C.仪器由哪些主要部件组成？ G.C.仪器主要部件的作用是什么？ 简述色谱分离分析过程？ 1、 分离分析流程 气相色谱流程演示过程 2. G.C仪的组成部分及作用 main assembly of gas chromatograph 3.3 气路系统(Gas system) 净化载气目的： 色谱柱：要求水分在一定量范围内，因为 水分影响柱的活性、寿命和分离效果 检测器：热导检测器、氦离子化检测器等要 求水分控制在30～50μl/mL 氢火焰离子离子化检测器要求载气、燃气、助燃气等不含烃类物质类。 1、载气净化(purification of gas carrier) ◆注意 1、净化管直立,上端进气以防气路阻塞 2、制作混合管或串联管时顺序： 活性炭、分子筛、硅胶，硅胶应放于载气出口处，兰色褪去表示失效。 　电子流量计(Electric meter )：许多现代仪器装置上配备，并以计算机控制其流速保持不变。 柱内载气压力Pi Pi=稳压表值（柱头压力）+大气压Po (2)平均线速度u：单位时间内载气流经色谱柱的距离，cm/s 3.4 进样系统 进样要求: 进样量在线性范围内 进样时间 短,以“塞子”形式 试样气化速度快 试样浓度适中 　　　 ◆进样方式： （1）注射器进样法： 气体样品：医用注射器，0.25，1.0，2.0，5.0，10mL 液体样品：微量注射器，1，10，25，50，100 μL ①气化室结构 ③作用 ： ◆使载气与样品接触之前经过足够的预热 ◆保持试样具有一定的气化温度 汽化室温度比样品中最难气化的物质的沸点高约50℃， ◆使试样瞬间汽化 4.进样口 3.5.1 固定相 3.5.2 色谱柱 3.5.3 色谱柱 分离系统的作用： ▲分类： 2.5.1.1气固色谱固定相  stationary phases in Gas-solid chromatograph ②三氧化二铝Al2O3 （弱 极 性） 有较大的极性。适用于常温下O2、N2、CO、CH2、C2H2、C2H2等气体的相互分离。CO2能被活性氧化铝强烈吸附而不能用这种固定相进行分析。 ④分子筛 例:煤气中O2, N2,CH4,CO的分析. 新型的有机合成固定相 2.5.1.2气液色谱固定相 stationary phases in gas-liquid chromatograph 1、作为担体使用的物质应满足的条件 3、硅藻土类担体的化学预处理 　　　Chemical pretreatment ◆酸洗（Aw或A）： 用6mol·L－1　HCl加热浸泡载体20～30min，用水洗至中性，140℃下烘干备用。 ◆硅烷化sillica alkylation （S）： 　　　　　气液色谱担体 　二、固定液 气相中：气体分子间力 　　　　(同种,异种)组分分子间力 　　　　　各组分分子与载气分子间力 液相中：液体分子间力 　　　　（同种 ，异种 ）组分分子间力 　　　　　各组分分子与固定液分子间力 　　　　　固定液分子间力 ▲分子间作用力 a.定向力(静电力)： 产生于 分子与 分子之间，若用极性固定液分离极性各组分时，组分的极性越大，其与固定液分子间静电力越 ，该组分在柱中停留时间越 ，tR越 。 　　故用极性固定液分离极性不同的组分时，极性 的组分先出柱。 b.诱导力：产生于 　分子与 分子之间。 　用极性固定液分离苯和环己烷，由于　　易被极性固定液分子极化，故极性固定液 对　　　产生的诱导力， 　　 先出柱。 c.色散力：产生于 分子与 分子间，当用非极性固定液分离非极性组分时，分子量大的组分由于产生的色散力 ，与固定液间作用力 。(物质的沸点正比于色散力)。 故用非极性固定液分离苯（b.p=80.10℃）和环己烷(b.p=80.81℃)，若能分离，则先出峰的是 ， 后出峰的是