气相色谱测定环境空气中苯系物方法改进Ξ.PDFVIP

第 17 卷 第 1 期 江 　苏 　工 　业 　学 　院 　学 　报 Vol 17 No1 2005 年 3 月 JOURNAL OF J IAN GSU POL YTECHN IC UN IV ERSITY Mar 2005 文章编号 : 1005 - 8893 (2005) 01 - 0028 - 03 气相色谱测定环境空气中苯系物方法改进 1 2 2 3 雷春生 , 周家斌 , 王春江 , 牟玉静 ( ( ) 1 江苏工业学院 环境与安全工程系 , 江苏 常州 213016 ; 2 石油大学 北京 资源与信息学院 , 北京 102249 ; 3 中国科 学院生态环境中心 , 北京 100085) 摘要 : 对常规气相色谱测定环境空气中痕量挥发性苯系物作了改进 , 将样品经过石英管第一次富集在热解吸炉中解吸 , 然后到 六通阀的定量管中进行第二次富集 , 再解吸到色谱柱中。该方法缩短了进样途径 , 提高了回收率。实验结果表明 : 苯、甲苯、 邻二甲苯、对二甲苯的回收率分别为 1029 %～1036 % 、96 5 %～97 2 % 、93 2 %～94 2 % 、91 2 %～91 6 % ; 相对标准偏差 分别为 0 94 % 、0 61 % 、0 55 % 、0 65 % 。 关键词 : 苯 ; 甲苯; 邻二甲苯 ; 对二甲苯 ; 气相色谱 中图分类号: X 503 1 　　　　文献标识码 : A 　　苯、甲苯、二甲苯是日常环境监测工作中最常 GC112A 型气相色谱仪 , 配有氢火焰离子检测器 测定的挥发性有机污染物[1 ] 。GC - FID[2 ] 是目前 (FID) 及 HD - Ⅲ型热解吸仪 , 聚四氟乙烯柱 测定苯系物最为常用的一种方法 , 杜晓刚[3 ] 等用 ( 18 m ×3 mm) 填充 GDX - 203 为色谱分离柱 , 毛细管色谱法测定溶剂型木器涂料中三苯含量 , 探 进样口温度为 220 ℃, 柱温为 190 ℃, 检测器温度 讨了分析条件。而环境空气中挥发性苯系物浓度相 为 220 ℃; 载气高纯氮气 , 柱前压 018 MPa , 空 对较低 , 一般为 10 - 9 级[4 ] , 在实际样品分析过程 气流 量 为 252 3 mL/ min , 高 纯 氮 气 流 量 为 中 , 需要预先富集。由于解吸时间和解吸途径不 21 0 mL/ min 。 一 , 导致了有机成分大量损耗 , 回收率较低 , 影响 分析结果[5 ] 。本实验从改变进样途径出发 , 把六 12 　标气的配制 通阀置于气相色谱外 ( 如图 1a) , 样品经过 Tenax 标气采用静态配气方法配制 , 将已知体积的配 GC 富集 , 在热解吸炉中解吸到六通阀定量管中 , 气瓶 , 用水反复校正其体积。通入高纯氮气 , 一端 进行第二次富集 , 然后再解吸到色谱柱中 , 这样缩 流出 , 流速控制在 400 mL/ min 。约 5 min 后 , 配 短了进样途径 ,