氟硅酸钾容量法测定硅分析方法释义.PDFVIP

●质量检验与控制 　　　　　　 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　《四川建材 》2006年第 4 期 【文章编号 】: 1672 - 4011 (2006) 04 - 0063 - 02 氟硅酸钾容量法测定硅分析方法释义 曾 宪 梅 (四川省建材工业科学研究院 ) 　　【中图分类号 】: TQ 1721+ 4　　　【文献标识码 】: B HF和 H4 SiO2 , 由于 SiF4 的水解是吸热反应 ,故必需在热水 αβγ α 硅酸在溶液中有 、、 三种型态, 型是正硅酸, 呈离 中进行 。水解温度过低 ,则将影响结果 ,一般采用架沸水使 ( ) γ 子或分子状态 分散状 , 型则是重合的高分子状态, 是一 K SiF 溶介并水解 ,整个滴定在 70 ～90 ℃下进行 ,使水解反 2 6 β α γ 种胶体, 型是介于 和 之间的。在实际分析而应摒弃 , 应迅速 ,滴定清晰易辨 。 重机关报取样深矿 。其基理在于酸化时应从速跃过 PH6 - 8 因为 HF及 H2 SiO3 两者离介常数相差较大 α - 3 - 9 这个区间 ,使硅酸从 正硅酸型态存留于溶液中。为避免此 K = 10 　　KH SiO = 10 H F 2 3 情况发生 ,可将碱性深液从速注入过量的强酸中 ,溶液应呈 HF 被 N aOH 滴定 ,其等当点 PH 值为 75 - 83,如 PH 清彻透明状 。祥品称后 ,加数滴无水乙醇 ,湿润矿样 ,如在高 85 时 ,则由于部分硅酸也被滴定 ,使结果偏高 。酚酞指示剂 温炉中矿 ,不得紧闭炉门,应留一缝隙 , 以免熔融物爬向坩埚 ( 变色范围为 Ph82 - 100 ,而用溴 香草酚兰 即溴百进酚兰 0 外部而溢出 ,温度至 700 ℃时保持 10 分钟 ,不得延长 ,取出 一酸红混合指示剂 ,这种混合指示剂 ,在酸性溶溶液中呈黄 时 ,小心摇动坩埚 , 以助熔矿完全 。熔矿时称取样品的多少 。 ( ) 色 ,在碱性溶液 中呈 pH72 暗绿色 , pH74 时呈淡紫色 , 样品中 SiO2 含量控制宜在 350毫克以下 。 pH76 时 ,呈深紫色 。 KOH 熔剂比用 N aH 好 , 因氟硅酸钠溶解度 比氟硅酸钾 K SiF + 3H O →H SiO + 2KF + HF