叔丁胺的生产工艺开发.pdf

IIIillllll1111111111111111111111111l lIllUl 摘要 Y2553195 叔丁胺的生产工艺开发 摘要 针对叔丁胺传统生产工艺存在的强酸、强碱对设备腐蚀严重，剧毒原料的使 用，生产工艺条件苛刻，生产成本高，污染严重的缺陷，采用叔丁醇氯化再氨化 法生产叔丁胺，引用反应精馏技术生产高纯度的氯代叔丁烷，将反应和精馏耦合 在一个设备中，有效地提高了叔丁醇的转化率，进而降低了后续精制能耗。以甲 醇为溶剂，氯代叔丁烷和氨气为原料生产叔丁胺，有效地提高了反应速率，大幅 度地降低了能耗和设备投资，生产叔丁胺的同时副产氯化铵，解决了环境污染问 题。并结合大型化工模拟软件AspenPlus，采用实验与计算机模拟相结合的方法 对叔丁胺的工艺过程进行了系统的研究。 通过小试系统地研究了叔丁醇与浓盐酸反应的动力学条件，得到了该反应的 动力学数据，动力学方程为： 7565 438l 71 0—3e 0—4g 以=1．2×1 C。CR一2．8×17’CrCn 在反应精馏中试设备上，进行了反应精馏生产氯代叔丁烷的连续生产试验研 究，通过调整工艺参数，使塔顶得到较纯的氯代叔丁烷产品。得到连续化生产的 工艺参数为：塔顶温度为50．5℃，塔釜温度为100．9℃。塔顶氯代叔丁烷含量 为97％，叔丁醇含量为0．322％，水含量为1．678％；塔釜盐酸浓度为4．93％，叔 丁醇含量为0．37％。对塔顶氯代叔丁烷产品进行了脱水精制实验，优选出氯化钙 脱水效果最好，经氯化钙脱水后水含量降低到0．365％，满足后续原料要求。 系统地研究了在不同溶剂中氯代叔丁烷氨化生产叔丁胺的反应条件。探讨出 甲醇作溶剂时，反应速率最快，氯代叔丁烷的转化率最高。确定了生产叔丁胺较 为适宜的工艺条件：以甲醇为溶剂，反应温度为90℃，反应时间1小时，吸氨 压力为10arm，甲醇与氯代叔丁烷的进料比为4：1时，得到氯代叔丁烷反应转化 率为95．3％，叔丁胺收率为88％。对析出固体产品含量测定得到氯化铵含量为 98％，并对析出固体进行了粒度分析和沉降速度测定，得到固体平均粒径为 1330nto，沉降速度为0．0837cm／s，这些数据为后续精馏设备的选择和计算提供基 础。 Plus结合小试动力学数据对生产氯代叔丁烷的工艺进行了模拟， 利用Aspen Plus对该工艺过程模 通过模拟结果和实验结果对比，两者吻合较好，说明Aspen 拟的可行性。对1．2万吨／年的氯代叔丁烷工艺模拟，模拟得到反应精馏塔较适宜 的参数：反应段8块，精馏段5块，提馏段5块，回流比为2，叔丁醇进料量为 1．04 t／Il，盐酸进料量为1．894t／h，在此条件基础上，模拟结果为塔顶氯代叔丁烷 含量为96．17％，塔釜叔丁醇含量为3．6×10。4。 Plus 关键词：叔丁胺氯代叔丁烷反应精馏Aspen 2 ABSTRACT OF PROCESSDEVELOPMENT TERT—BUTYLAMINE ABSTRACT of Thereexist