离子色谱分析样品的预处理.PDF

维普资讯 76 引进与咨询 2006年第 6期 ·环境监测 · 离子色谱分析样品的预处理 陈胜炜 (福建省环境监测 中心站 ，福建 福州 350003) 摘要 ：首先讨论 了离子色谱 的常见预处理技术 ，阐述 了其在环境监测分析工作 中的具体应用及相应的 预处理方法，通过预处理技术来扩展离子色谱在环境监测 中的应用 关键词 ：离子色谱 预处理 环境监测 1 前言 定容后方可进行 1C分析 。适当地萃取 3．1 高离子强度体系的测定 离子色谱技术的出现 ，第一次为我 方法甚至可 以测定有机样 品中的无机离 在离子色谱分析中，最难处理的情 们提供 了同时测定多种并存 的痕量 阴离 子，熊启勇[2等 曾经报道用二甲苯溶解 况是在高离子强度 的溶液体系 中或强酸 子 的分析方法[1]。此后相关的大量研究 原油样 品后加入 甲醇一水溶液萃取，取 性、强碱性的条件下，测定痕量被测离 极大地丰富和发展 了离子色谱 的应用范 下清液过滤、定容后测定原油中无机盐 子。前者如海水、卤水样 ，大量离子 的 围，运用不 同的预处理方法、分离柱和 含量 。氧瓶、氧弹燃烧一1C法也可测 存在经常导致离子交换的替代反应，使 检测器 ，离子色谱 已经可 以测定低分子 定有机物 中无机物含量 ，一般以水或碳 出峰变宽 ，分离效果变差。解决前者 的 量有机酸 、有机碱 、重金属 以及其他常 酸钠溶液吸收，加入适量过氧化氢后测 常用方法是减少进样量或者稀释样 品， 见阳离子 。这其 中，对复杂样 品的预处 定 。测定范围包括油类、塑料、脂肪、 使被测离子的基体离子不再干扰分离效 理是一个非常重要的研究领域 。基于 目 有机氯化合物、食品等。 果，但这 同时也减少 了被测离子 的含 前环境监测工作 中的实际情况 ，本文主 2．2 含重金属离子样 品的前处理 量 ，此时受限于检测器 的灵敏度 ，便可 要讨论使用电导检测器测定无机离子时 重金属离子会使分离柱中毒以至报 能无法检 出。因此有必要寻找其他预处 遇到的主要干扰及相应的样 品预处理方 废 ，因此研究者发展 了许多传统化学分 理方式 。 法 。 析所使用的方法如沉淀分离、活性炭吸 预浓缩是最经常使用 的方式之一 。 2 有机物和重金属离子 的去除 附等 ，但最常用也是最有效的方法还是 一 种常见的选择是使用和分离柱相同的 2．1 对含大量有机物样 品的预处 使用装填经乙醇、稀盐酸等溶剂处理后 树脂装填预浓缩柱 ，样 品先经预浓缩柱 理 的强酸性阳离子交换树脂和螯合型树脂 富集后再行测定。这对于分析低离子强 大量有机物 的存在将导致分离柱性 的前处理柱，另外，使用能吸附特定 目 度的溶液相当有效 。当样品存在大量其 能的下降乃至报废 ，所 以，用活性炭或 标离子 的树脂柱 ，对 目标离子进行预浓 他干扰离子时，预浓缩柱将会过饱和乃 者树脂先行吸附有机物是常见的选择 。 缩后解 吸也可达到这一 目的，下文将具 至中毒 ，被测离子 的回收率大大降低 。 也有报道用三氯 甲烷 、乙丙醚或石油醚 体述及 。 最典型的例子是在含大量氯离子、溴离 等有机溶剂萃取，弃去有机相，水相经 2．3 混合柱的使用 子的样 品中测定痕量其他阴离子 ，研究 滤膜过滤后测定 。对于有机污染较轻 的 大部分成品前处理柱均为 由吸附树 者做 了大量相关工作 ，常用的方法是将 样品，可以用活性炭或树脂 以甲醇或 乙 脂或活性炭 (除去溶解性有机物)和阳 样 品顺序通过银型阳离子交换树脂和金 醇浸泡后装柱，用适当溶剂淋洗后制成 离子交换树脂 (除去重金属离子)分层 属吸附柱 (除去残余银离子)后测定 ， 前处理柱，进行在线分析 ，但由于未知 湿式装填法混合装柱 ，将一定量样