基体改进剂在石墨炉原子吸收法测定食品中铅的应用.PDFVIP

第 33卷 1期 安 徽 师 范 大 学 学 报 (自然科学版) V_o1．33No．1 20l0年 1月 JournalofAnhuiNormalUniversity(NaturalScience) Jan．2010 基体改进剂在石墨炉原子吸收法测定食品中铅的应用 肖艳玲， 冯跃华， 卢 黄， 张国平 (安徽师范大学化学与材料科学学院，安徽 芜湖 241000) 摘 要：研究了采用微波消解技术作为前处理方式，确定了消解试剂和微波条件．利用石墨炉原子 吸收光谱法，就若干种食品(茶叶，酱油等)中的铅微量元素进行测定．实验通过选用不同基体改进 剂消除干扰．建立了食品中微量铅的测定方法．该方法的线性范围为0．6—100．Ot*g／L，线性回归方 程为A=0．0462C十0．00582(C：g／L)，其相关系数r=0．986．以三倍标准偏差计算出方法检 出限 为0．2~g／L，相对标准偏差(RSD)7％．样品回收率在98．33％一105．85％之间．该方法可用于常 用食品中微量铅的测定． 关键词：石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)；基体改进剂；食品；铅 中图分类号：0657．3 文献标识码：A 文章编号：1001—2443(2010)01—0048—04 食品中微量元素的摄入及影响 日益引起人们的重视．多种微量元素如 zn、Fe、Cu、Mn等可参与人体中 氨基酸、蛋 白质、维生素等的合成与代谢．但 由于环境等多种因素的影响，一些对人体健康有害的元素，如 Pb、Cd、As等也愈加频繁地残存于食品中，对人体造成危害．其中铅是一种具有蓄积性、多亲和性的有害物 质．对人体多种组织，如神经系统、消化系统和肾脏造成损害，并影响人体的免疫系统，使机体抵抗力下降．目 前铅的检测方法主要有分光光度法、氢化物原子荧光光谱法和原子吸收光谱法等。分光光度法灵敏度低且涉 及到污染试剂使用，原子荧光法对测定酸度要求苛刻．而原子吸收光谱法具有灵敏度高、重现性好等优点， 已成为重金属检测的一种重要方法 ．目前，国内外微量铅检测研究与应用主要在土壤 ¨ J、中药材_2J、蔬 菜 、食用菌lJ等领域，日本对虾 、罗非鱼、淡水白鲳[。]研究也有应用．在本实验中，建立了以微波消解进 行样 品前处理，以抗坏血酸作为基体改进剂，采用石墨炉原子吸收光谱法，对茶叶、酱油等食品中的铅含量进 行检测．结果表明本方法结果准确可靠、灵敏度高，可用于常用食品中痕量铅的测定． 1 实验部分 1．1 仪器与试剂 微波消解仪：ETHOS1／130188(意大利 Milestone公司)；原子吸收光谱仪：SOLAARM6(美国 thermo electron公司)． 标准溶液：1000,ug／mL铅标准溶液 (GBw08619，国家标准物质中心)，用 3％硝酸逐级稀释至 200gg／L 工作液． 磷酸二氢铵；抗坏血酸；硝酸镁；实验用水为二次蒸馏水 1．2 实验方法 表 l 消解条件 1．2．1 样品消解 用天平称取约0．500g固体样品 Tab．1 Thedigestioncondition (茶叶)，液体样品(酱油)为 5mL左右．将称好的样 品放 入 消解 罐 中．加 入 8．00mLHNO3+2． 00mLH2()2的消解试剂，同时作空 白．按照表 1数 据，设定消解条件，进行消解．然后在电热板上赶酸 至小体积，用3％硝酸溶液定容于 10mL容量瓶中． 收稿 日期：2009—10—12 作者简介：肖艳玲 (1957一)，女，河北衡水人，副教授 33卷第 1期 肖艳玲 ，冯跃华 ，卢 黄，等： 基体改进剂在石墨炉原子吸收法测定食品中铅的应用 49 1．2．2 标准加入法校准曲线的绘制 打开电源及软件，建立连接后，开循环水和高纯氩气、石墨炉开关，灯预 热 15min．设置：波长283．3nm；灯电流为最大工作电流的75％，光谱通带为0．5rim．石墨炉升温程序见表2 表 2 石墨炉升温程序 Tab．2 Therisingtemperatur