比色分析法在肥料检测项目中的应用.docVIP

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比色分析法在肥料检测项目中的应用

比色分析法在肥料检测项目中的应用 摘要:随着肥料质量检测工作的深入开展,比色方法在许多检测项目中得到了越来越多的应用,作者在多年 从事肥料检测工作的基础 上,介绍肥料化验检测中各种比色方法所使用仪器的特点 ,阐述了比色方法中标准曲线的配制和制作,分析比色方法中环境因素对检测结果的影响,为肥料的科学分析检测提供技术依据,并提出一些粗浅见解。 关键词: 肥料 比色 检测 重金属 为了使农产品生产过程实行清洁生产,必须对肥料中所含的重金属进行检定。检测手段是重点,因为检测过程是保证数据是否准确可靠的关键,直接影响到对肥料和农产品中所含有害 物质是否超标的判断。而检测这些元素中很多项目都要进行比色。本文对这些比色分析方法的运用进行探讨,以抛砖引玉。 1 引用的执行标准 GB/T14539.2-93:砷的测定方法(二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法) GB/T14539.(3-4)-93:镉、铅的测定方法(双硫腙分光光度法) GB/T14540.1-93 :钼的测定方法(硫氰酸钠分光光度法) GB/T14540.2-93:錋的测定方法(甲亚胺-H 酸分光光度法 GB/T14540.3-93:锰的测定方法(高碘酸盐分光光度法) GB/T2441.2-2010:缩二脲的测定方法(分光光度法) 2.比色法原理及运用 许多物质都是具有颜色的,当含有这些物质的溶液浓度改变时溶液的颜色深浅与随之改变,利用这种比较溶液深浅的方法来确定溶液中有色物质的含量,这种方法称为比色分析法。而根据物质对光的选择性吸收而建立的分析方法称为吸光光度法。人们利用滤光片和光电池客观的测量溶液的浓度的“光电比色法”。随着近代测试仪器的发展用分光光度计代替比色法,从而出现了分光光度法。它包括紫外可见分光光度法及红外光谱法、原子荧光光度法。 3. 试剂的选购和配制 在磷、钼、硼、砷、锌、锰、镉、铅铁 缩二脲 涂层物质等项目的比色分析方法过程中,试剂的选 购和配制都是关键,因为试剂的纯度直接影响到整个试验检测的成败。由于现在市场上试剂厂家层出不穷,尤其是小型厂家更不断增加,使市场竞争激烈,很多无良厂家以次充好,使试剂的纯度良莠不齐,所以在选 购试剂的时候最好是到有信誉的厂家和大门市购买名牌产品 ,或者是向有经验的分析师进行查询,避免 由于试剂的不纯影响整个试验的检测过程,使整个试验检测前功尽弃。作者在检测中也曾遇到这种情况,也遇到过由于所用的试剂 不纯而影响整个试验结果,后来经过不同的试剂进行比对测试,才发现了这个原因。 4. 各种比色方法所使用仪器的特点和选用 在析磷、钼、硼、砷、锌、锰、镉、铅铁 缩二脲等项目时,可使用的仪器有比色计、分光光度计、紫外可见光光度计、荧光分光光度计等仪器,这些仪器的特点分别是: (1)比色计一般由滤光片解决分光的,检测不同的样品换用不同波长的滤光片,滤光片的带宽一般较宽,干涉一般在10钠米以上,测量精度较低,优势是价格便宜,操作简单,适合用做测量精度不高的专用仪器。 (2) 分光光度计是由单色器中的分光器件(如光栅、棱镜)将混合光分为相对单一波长的光,带宽相对较窄,一般 在6钠米以下,所以测量精度较高,而且使用的波长范围相对较宽。分光光度计 是比色法的发展,比色法只限于可见光区,分光光度法可扩展到紫外光区和红外光区。 (3)紫外可见光光度法有以下的特点 :灵敏度较高,一般可测定浓度较低的元素,适用于微、痕量分析 ;精密度和准确度高,与其他仪器法相比,紫外可见分光光度法的相对误差较小,一般能满足微量分析对准确度的要求;应用范围广,能直接彧间接定量测定几乎所有的无机物质和许多有机物质;仪器操作简便、快速、价格较低,测定方法易于推广。 4 ) 荧光光度法采用荧光分光光度计进行测定,既或用于定量分析 ,也可用于测绘激发光谱和荧光光谱,在有机化合物中的应用较广。荧光光度法的灵敏度较高,它的最低检出下限往往要比分光光度支低一个数量级以下,所以虽然荧光光度法不如分光光度法应用广泛,但灵敏度一般较紫外分光光度法或比色法为高。在采用荧光光度法进行分析时,要注意对浓度太高的溶液会有“自熄灭”作用,故荧光分析法应在低浓度溶液中进行,且温度对荧光强度有较大的影响,测定时应控制好温度,一般控制在15-30度之间。 5.标准曲线的配制和制作 分光光度法(包括比色法)须制作标准曲线,用以确定取样量并计算含量。标准曲线的精确度直接影响测定结果的准确性,因此制作标准曲线的每一步骤都要严格和精确,标准曲线的最后绘制是标准溶液的浓度和吸光度进行直线回归而得出来的,在比色法中常以空白校准至零点,空白对照液常见的有溶液空白、试剂空白(溶剂加显色剂) 5.1 有效 的标准曲线的要求 (1)最少有4个连续浓度梯度点,点数宜多不宜少; (2 每个点至少有2个平衡,平衡的变异系数

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