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偏钒酸铵热分解研究

第12鼻 第 1期 化 工 冶 金 Vo】. t2 No.1 100 1年 2月 Chemistry Metallurgy Feb. 199 I · 研究旃报 · 偏钒酸铵热分解研究 储绍彬 周丽珍 王忠敏 (中国科学院化工冶金研究所.北京 100080) 偏钒酸铵在不同气氛下热分解可以获得各种钒氧化物[1]。近年来在 N。中焙烧制取电搬 材料V·O1a受到重视。在N。中分解过程文献报导不尽一致(2t3],往往关注TG结果,对热行 为的了解还不够。 . 本工作使用TG,DTG和DTA手段在Nt和其它气氛下考察 NH VO。分解过程,对反应 机理作初步探讨 。 1 实 验 试剂级NH VOa,纯度大干98 ,球磨后耳均粒径约5m作为试样使用。实验用气为高 纯N2,Ar。 TG和DTG在 SETARAM 微量热天 上进行,铂坩埚,试样 量 20—30rag,灵敏度取 25ram /rag,加热速度~7℃/rain。 DTA 在北光 CR—G 型高温差热仪上进行,瓷坩埚,以 一AIO 作参 比,升温速 度 10℃~rain。 XRD是用SIEMENS Dso0X射线衍射仪 。 2 结果和讨论 NH VO。在N 、Ar和空气流中的典型TG,DTG和DTAI~I线如图l所示。 . L 一 一\ … —、、,、 f| 。 \ 、 一 _ _、 ll … 1 偏钒酸铵在不同气氛下的TG、DTG和DTA曲线 a氮气 b氩气 c空气 Fig.1 TGtDTG andDTA curvesforammdniⅡm姐et8tBnadBteI(Bjin-atmospheier0I nitrogen~ (b)inatmosphereofargonI(c)inaif. 本文于1990年2月3日收到. 7O 化 ]: 冶 金 12卷 ’ (1)在Nz中(图1a)TG、DTG结果表明分解分三步进 行,失重分别达 到 1 2 , ~ 22.5%。)XDTA 曲线看出:三步顺序是吸热、放热、吸热。末了还有放热。最 后产物经 过XRD分析。根据实验结果,我们认为分解过程如下 NHVO。—兰 ,(NH)6.(o) 3OO℃ (NH)0·2VO2·5V2O 7n V6O 3+V2O6 (动态N2中)

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