α-己基桂醛的合成研究工艺设计.docVIP

α-己基桂醛的合成研究工艺设计 摘要：以苯甲醛和辛醛为原料，固体NaOH为碱性催化剂，PEG-400为相转移催化剂，进行固-液相转移催化合成了alpha;-己基肉桂醛。用单因素实验法考察了苯甲醛和辛醛的物料比和NaOH及PEG-400用量，反应温度，反应时间对产物收率的影响，得到了较优的工艺条件：以甲醇和水为溶剂，在苯甲醛和辛醛的摩尔比为1:1，反应温度为60℃，反应时间为4-5h，NaOH用量为8%和PEG-400用量为2%的条件下，合成的alpha;-己基肉桂醛的含量为88.75%，并最终通过减压蒸馏得到了纯度为93.45%的产品，产品收率为77.89%。用HNMR及FT-IR对产物结构进行了表征。 关键词： 羟醛缩合；碱催化；肉桂醛4640 The research of synthesis of HCA Abstract：Benzaldehyde and octanal as raw materials, solid NaOH as for the alkaline catalyst, PEG-400 as a phase transfer catalyst, was subjected to solid - liquid phase transfer catalytic reaction and synthesis of the alpha-hexyl cinnamic aldehyde. Using single-factor experimental method to research material ratio of benzaldehyde and octanal and dosage of NaOH and PEG-400 ,the temperature of the reaction and the time of the reaction on the yield of the product. To obtain the optimum process conditions for the reaction: methanol and water as solvent, benzaldehyde and octyl aldehyde molar ratio is 1:1, the reaction temperature is 60deg;C, the reaction time is 4-5h, the NaOH amount of 8.00% PEG-400 used in an amount of 2.00%. In this condition ,obtain the alpha-hexyl cinnamic aldehyde of a content of 88.75%, and finallyget purity of 93.45% product by distillation under reduced pressure,and the product yield is 77.89%. The structures of products were characterized by HNMR and FT-IR. KeyWords：the aldol reaction; alkali catalysis; cinnamic aldehyde 目录 alpha;-己基桂醛的合成研究 1 前言1 1.1 本课题研究背景概述1 1.1.1 alpha;-烷基肉桂醛的国内外概况1 alpha;-烷基肉桂醛类化合物属于茉莉花香型合成香料。烷基不同，其香气特征也有所不同，如alpha;-乙基肉桂醛具有肉桂及温和的辛香香气；alpha;-丁基肉桂醛具有特殊的茉莉、百合花样香气；alpha;-戊基肉桂醛具有显著地茉莉、百合花香气；而alpha;-己基桂醛具有素心兰、茉莉和珠兰花香气，更带有清香气息。alpha;-烷基肉桂醛类香料常用来调制栀子、素心兰、铃兰、玫瑰、晚香玉等香精，是需求量就较大的日用和食用合成香料[2]。 alpha;-己基桂醛是合成香料工业中最重要的合成香料品种之一。目前,特别是从上世纪80年代以来，alpha;-己基桂醛不仅需求日增, 而且经济价值不断提高,是一种市场广阔、经济效益较大的精细化学品，其被广泛应用于化妆品、洗涤剂及食品工业中。当前工业化生产alpha;-己基桂醛主要采用苯甲醛同正辛醛在稀碱条件下通过相转移催化法发生羟醛缩合反应制得, 但在实际生产中受催化剂、反应温度、物料比、反应时间、产品的分离提纯和溶剂及萃取剂等因素的影响。所以, 寻找一条反应条件优良、收率高、成本低、适合工业化生产的工艺路线,具有广阔的市场前景和很好的经济效益。 精细化工成为