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稀土钛氧簇合物的合成与性能研究 摘 要：本论文以钛酸异丙酯、异丙醇、稀土氧化铕为原料，采用溶剂热合成的方法制备了稀土钛氧簇合物，通过控制其反应的温度，pH等反应条件得到最佳的反应参数，并采用X-射线衍射(XRD)，荧光光谱分析(PL)，红外光谱分析(FT-IR)等测试表征方法对稀土掺杂的钛氧簇合物的结构及其发光性能进行表征。重点讨论了稀土元素掺杂对钛氧簇合物的发光性能的影响。 关键词：稀土元素；钛氧簇合物；溶剂热合成；发光性能10786 Study on Synthesis and Properties of Rare Earth Titanium OxygenClusters Abstract：Aare earth titaniumoxygenclusterswaspreparedvia the solvent thermal methodsby taking isopropyl titanate, isopropyl alcohol, rare earth europium oxide as raw materials. The best reaction parameterswere obtained by controlling the reaction temperature, PH environment.the structure and the luminescent properties of the clusterswere characterized byX - ray diffraction, fluorescence spectroscopy, infrared spectral analysis.Theeffectof rare earth element doped on titanium oxide clusters on luminous performance was investigated in details. Key Words: Rare earth element; Titanium oxide clusters; The solvent thermal synthesis; Luminous performance 目录 摘要1 引言1 1.实验部分5 1.1实验试剂和仪器5 1.2化合物合成6 1.2.1硝酸铕的合成6 1.2.2稀土钛氧簇合物的合成6 1.3产物的测定与分析6 2.结果与讨论6 2.1化合物的合成6 2.2产物成分与性能研究6 2.2.1扫描电子显微镜(SEM)分析6 2.2.2荧光光谱分析7 2.2.3红外光谱分析9 金属氧簇合物按元素分类可分为钛氧簇、锗氧簇、硅氧簇等[5]，而钛氧簇合物是我们本次实验的研究对象。在1950年，Bradley首次提出钛酸四乙酯在水解初级阶段得到的配合物产物的相关信息[6](如图2)，于1967年正式确定了第一个七 图2. [Ti14O19(OH)(OtBu)13(OOCMe)4]化合物的结构 个核的钛氧簇合物[7]。随着科学技术的发展，更多的此类化合物的结构得到进一步的解析。钛氧簇合物拥有金属氧簇合物的一般特征，不但具有传输和储备电子和质子的能力，强还原性等化学性质等。同时还具有无毒无味、难挥发，易于分离，可用有机溶剂萃取，易溶于水和含氧有机溶剂等物理性质，使其在纳米材料，药物合成等领域得到广泛应用。到目前为止，已经被表征出的钛氧簇共有九种。这9种钛氧簇分别含有不同的醇氧、氧桥以及碱性羟基配体。而钛氧键的水解程度、配体的不同的配位模式、钛原子的配位数目、配位多面体的共面、共角、共边的多种连接方式决定了钛氧簇结构的多样性。金属中心配位数从4到6分别与桥连氧配体、末端或桥连烷基OR配位，从micro;2-O到micro;5-O的不同氧桥连接模式存在于簇中(见表3)[8]。 Table 1Developed formula, coordination number of titanium (CN), degree of condensation O/Ti, nature of oxo and alkoxo bridges of titaniumoxoalkoxide clusters. 表3.不同氧桥连接的钛氧簇 此外还合成出了含羧酸配体的钛氧簇化合物。相关报道指出钛酸四正丁酯与醋酸反应形成的28个钛原子的钛氧簇是目前最大的簇[9](如图4)。从钛氧簇的 图4.Ti28的相关结构图 发展历程来看钛氧簇在簇的增加、簇与簇之间的连接、引入更多的功能产物上具有非常活跃的发展空间，非常大的发展前景。因此不管是从性能上还是结构上研究钛氧簇都是非常有价值的。 1.实验部分 1.1实验试剂和仪器 实验试剂：钛酸四异丙