流动注射在线置换吸附预富集2火焰原子吸收联用技术测定痕量铅.PDF

第 35卷 分析化学 ( FENX I HUAXU E) 　研究简报 第 11期 　　 　　　　　　　　　 　　　　　　 　　　　　 2007年 11月 Ch inese Journal of A nalytical Chem istry 1643 ～1646 流动注射在线置换吸附预富集 火焰 原子吸收联用技术测定痕量铅 1, 2 2 2 1 韩得满 　贾文平 　梁华定 　严秀平 1 ( ) 2 ( ) 南开大学化学学院 , 分析科学研究中心 , 天津 300071 　　 台州学院化学系 , 临海 3 17000 ( ) 摘 　要 　研究了流动注射在线置换吸附预富集 火焰原子吸收 FAA S 联用技术测定复杂样品中痕量铅的方 ( ) 法 。首先使 Zn 与二乙基二硫代氨基甲酸钠 DD TC 在线配合形成 ZnDD TC并预先吸附在香烟过滤嘴填充 柱上 ,然后使含 Pb 的标准溶液或样品溶液流经填充柱与 ZnDD TC 发生置换反应而被填充柱富集 。被吸附 的分析物用乙醇定量洗脱至 FAA S进行在线检测 。此在线置换吸附预富集过程有效地消除了与 DD TC 的配 合物稳定性较 ZnDD TC弱的共存金属离子的干扰 。在样品流速为 5. 0 mL /m in 和置换吸附预富集 90 s的条 μ μ 件下 ,得到铅的吸收信号的增感因子为 33,检出限为 2. 0 g/L 。浓度为 100 g/L 的铅标准溶液 11次平行测 ( ) 定的精密度 R SD 为 1. 2% 。本方法已应用于生物样品的分析 。 关键词 　流动注射 ,置换吸附预富集 ,火焰原子吸收光谱法 ,铅 1　引　言 ( ) 流动注射 F I 在线吸附预富集原子光谱联用技术以其灵敏度高 、选择性好 、易于实现分析 自动化 等特点而被广泛应用于痕量金属元素的测定 [ 1～5 ] 。常见的在线预富集体系中 ,基于微柱的流动注射在 线固相萃取技术具有高通量 、高富集倍数 、相分离简单 、易于 自动化 、采用封 闭体系可减少玷污等优 点[ 6, 7 ] 。常规在线固相萃取技术在测定过程中往往加入配位剂 ,使待测金属离子形成中性配合物后被 吸附。由于常用的配位剂对重金属离子具有普遍的配合能力 ,共存金属离子不仅会竞争待测离子与配 位剂的在线配合 ,形成的配合物还会与待测离子的配合物竞争而被滞留固相萃取材料上 [ 2 ] 。当这些共 存离子被引入到检测器 ,会进一步干扰分析物的测定 。为消除干扰 ,一方面可以合成针对特定离子具有 选择性的配位剂 。这种方法无疑增加了分析费用和过程的复杂性 ; 另一方面 ,可通过掩蔽的方法消除 共存离子的干扰 。然而 ,大多数掩蔽剂只对一种或几种金属离子具有掩蔽作用 ,故通过选择掩蔽剂消除 基体干扰 ,往往难以达到理想的效果 。为有效解决这一问题 , Yan 等 [ 8～11 ] 提出了 F I在线置换固相萃取 新技术并已成功地与 FAA S、ETAA S、ICPM S 以及 H PLC在线联用 ,应用于复杂基体样品中痕量铜 、汞 、 钯和甲基汞的高选择性测定 。与