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X射线Rietveld法测定纳米铝粉中单质铝的含量
主讲人:蔡鹏
X射线Rietveld法测定纳米铝粉中单质铝的含量
报告提纲
◆课题介绍及研究意义
◆X衍射定量分析方法介绍
◆实验步骤
◆实验结果分析
◆总结
报告来源
华中科技大学周玉华硕士毕业论文——X射线Rietveld法测定纳米铝粉中单质铝的含量及微观应力的研究
课题介绍
铝粉作用
金属铝粉作为能量添加剂加入到推进剂和炸药等含能材料中,可以提高推进剂能量和燃烧稳定性,增强弹药威力和射程。
纳米铝粉的优势及问题
优势
铝粉纳米化后,其化学反应活性大幅提高,可以进一步提高推进剂燃速以及炸药的爆炸威力等。
课题意义
问题
由于纳米铝粉具有高反应活性,极易氧化形成包覆层,使其成为非活性铝,从而降低材料的应用性能。
研究意义
本文利用XRD全谱拟合法(Rietveld法)定量分析两种方法制备的纳米铝粉中活性铝的含量,为纳米铝粉的进一步应用打下基础。
X衍射定量分析常用方法及优缺点
内标法
外标法
K值法
Rietveld法
XRD全谱拟合法(Rietveld法)介绍
多晶衍射结构分析一般过程
粉末衍射图
衍射数据处理
指标化
空间群分析
峰形拟合提取衍射强度
直接法
帕特森法
晶体结构模型
Rietveld法精修
Rietveld法
全称
最小二乘全谱拟合粉末衍射晶体结构分析方法
于1969年提出
最初是针对中子衍射晶体结构分析后发展到X衍射分析
要点
以一个初始晶体结构为基础,利用晶体结构参数与峰形函数、峰宽函数等计算一张理论衍射图谱,将理论谱与实际谱相比较修正初始晶体结构。
初始结构模型
开始
理论图谱
判定因子
修正
修正模型
否
是
Rietveld法基础理论
Rietveld法基础理论
Rietveld法基础理论
Rietveld法定量分析基本原理
Rietveld法定量分析基本原理
实验步骤
实验步骤
电爆法纳米铝粉精修结果
等离子加热法纳米铝粉精修结果
已知含量的纳米铝粉精修结果
结论
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