乙酸异戊脂的合成和香水配制.doc

乙酸异戊脂的合成和香水配制 实验组成员：许可 李靖 杨姗 秦超 邓洁（工艺072班） 一．目的要求 ⑴ 熟悉酯化反应原理，掌握乙酸异戊酯的制备方法； ⑵ 掌握带分水器的回流装置的安装与操作； ⑶ 熟悉液体有机物的干燥，掌握分液漏斗的使用方法； ⑷ 学会利用萃取洗涤和蒸馏的方法纯化液体有机物的操作技术。 二．立题依据：乙酸异戊酯毒性：属低毒类。 　　急性毒性：LD5016600mg/kg(大鼠经口)；人吸入27000～53000mg/m3×短暂，眼、鼻轻度到明显刺激；人吸入5000mg/m3×30分钟，鼻喉刺激，衰弱，头痛，胸闷。 　　刺激性：家兔经眼：500mg(24小时)，中度刺激。家兔经皮开放性刺激试验：500mg,轻度刺激。 　　亚急性和慢性毒性：兔吸入26000mg/m3，4小时/天，40天，贫血，血糖升高。猫吸入10000mg/m3,6小时/天，6天，呼吸频数，尿蛋白阳性。 　　危险特性：易燃，其蒸气与空气可形成爆炸性混合物。遇明火、高热能引起燃烧爆炸。与氧化剂能发生强烈反应。其蒸气比空气重，能在较低处扩散到相当远的地方，遇明火会引着回燃。具有腐蚀性。 　　燃烧(分解)产物：一氧化碳、二氧化碳。皮肤接触：脱去被污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。 　　眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。就医。 　　吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。 　　食入：饮足量温水，催吐，就医。 灭火方法：喷水冷却容器，可能的话将容器从火场移至空旷处。灭火剂：泡沫、二氧化碳、干粉、砂土。乙酸异戊酯为无色透明液体，不溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。它是一种香精，因具有香蕉气味，又称为香蕉油。实验室通常采用冰醋酸和异戊醇在浓硫酸的催化下发生酯化反应来制取。反应式如下： ? ? 酯化反应是可逆的，本实验采取加入过量冰醋酸，并除去反应中生成的水，使反应不断向右进行，提高酯的产率。三颈烧瓶(250mL) 球形冷凝管分水器蒸馏烧瓶(100mL)直形冷凝管 接液管 分液漏斗(100mL)量筒（25mL） 温度计（200℃） 锥形瓶(100mL)电热套异戊醇冰醋酸硫酸（98％）碳酸钠溶液（10％） 食盐水（饱和） 硫酸镁（无水） 六．实验方法与操作步骤： ⑴酯化在干燥的三颈烧瓶［1］中加入18mL异戊醇和15mL冰醋酸，在振摇与冷却下加入1.5mL浓硫酸，混匀后放入1～2粒沸石。安装带分水器的回流装置，三颈瓶中口安装分水器，分水器中事先充水至支管口处，然后放出3.2mL水。一侧口安装温度计（温度计应浸入液面以下），另一侧口用磨口塞塞住。 检查装置气密性后，用电热套（或甘油浴）缓缓加热，当温度升至约108℃时，三颈瓶中的液体开始沸腾。继续升温，控制回流速度，使蒸气浸润面不超过冷凝管下端的第一个球，当分水器充满水，反应温度达到130℃时，反应基本完成，大约需要1.5h。 ⑵洗涤停止加热，稍冷后拆除回流装置。将烧瓶中的反应液倒入分液漏斗中［2］，用15mL冷水淋洗烧瓶内壁，洗涤液并入分液漏斗。充分振摇，接通大气静置，待分界面清晰后，分去水层。再用15mL冷水重复操作一次。然后酯层用20mL10％碳酸钠溶液分两次洗涤。最后再用15mL饱和食盐水［3］洗涤一次。 ⑶干燥经过水洗、碱洗和食盐水洗涤后的酯层由分液漏斗上口倒入干燥的锥形瓶中，加入2g无水硫酸镁，配上塞子，充分振摇后，放置30min。 ⑷蒸馏安装一套普通蒸馏装置。将干燥好的粗酯小心滤入干燥的蒸馏烧瓶中，放入1～2粒沸石，加热蒸馏。用干燥的量筒［4］收集138～142馏分，量取体积并计算产率紫罗兰香水 用量/g 组分 用量/g苯乙醇 20 羟基香草醇 7香叶醇 3 醋酸异戊酯 5α紫罗兰酮 50 二甲苯麝香 14苯乙醛 2 香水制造的工艺过程一般包括预处理、混和、陈化、冷冻、过滤、调色、成品检验、装瓶。 、预处理：制造酒精的原料：酒精、香精、水必须纯净，不能带有杂质，才能保证外观清澈，气味醇和。 A 酒精的预处理：包括纯化和陈化 纯化： 酒精中加碱回流法和高锰酸钾氧化法，目的是去杂质。 陈化：在纯化后的酒精中放入少量香料，在15度下密封放置数月。 B香精的预处理：在香精中加入少量预处理后的酒精，陈化1个月后使用。 C水的预处理：蒸馏杀菌去金属离子。 混和： 将酒精、香精和水按照一定的比例放入不锈钢或搪瓷、搪银、搪锡的容器中，搅拌混和放置一段时间。 作用：让香精中的杂质充分沉淀，这样对成品的澄清度及在寒冷条件下的抗混浊都有改善。 、陈化： 混合好的香水放入装有安全阀的密闭容器中进行陈化。香水的陈化有物理方法和化学方法两种。物理方法有机械搅拌、空气鼓泡、红外、紫外线光照射、超声波处理、机械振动。