单分散超细ZnO粉体的制备与表征.PDF

维普资讯 第 11期 无 机 化 学 学 报 Vo1．19，No．11 2003年 11月 CHINESEJOURNALOFINORGANICCHEMISTRY Nov．，2003 单分散超细 ZnO粉体的制备与表征 王金敏 高 濂 (中国科学院上海硅酸盐研究所高性能陶瓷与超微结构国家重点实验室，上海 200050) 关键词： 减压蒸馏 单分散 超细 ZnO 分类号： O6l3．3 0614．24 l TB383 氧化锌是一种用途广泛 的功能材料，可用作压 (y正T醇=27．18raN ·m-1)大约只有水的 1／3(术= 敏变阻器 、气敏传感器 、发光器件 、能量转换器、橡胶 75．83mN ·m ) ；(2)正丁醇分子具有较大的空 添加剂 、颜料 、化妆 品、抗菌剂等 ¨～1。材料 的超细化 间位阻；(3)正丁醇与水可形成共沸混合物，其中水 使其具有许多传统材料所无法 比拟的独特性能。例 的组成高达 42．5％[231因此正丁醇 的脱水效率较 如，由于颗粒尺寸 的减小，材料的比表面积大大提 高；(4)被蒸馏 出来 的正丁醇可以方便地回收。对非 高，催化性能得以提高 ；作为添加剂用于塑料 、涂 均相蒸馏来说，对体系的充分搅拌是一个难题，尤其 料 以及纺织 品中，小颗粒更容 易均匀分散于基体 在大规模制备、比较高的温度下蒸馏时，如果体系内 中 【’；颗粒 细化可使 陶瓷 的烧 结温度 大幅度 降 部存在较大的温度差异，则容易形成暴沸现象，严重 低 [71。由于氧化锌具有重要 的应用价值和许多新颖 时会导致蒸馏容器的破裂。减压蒸馏技术可以大幅 的特性，因此超细氧化锌 的制备 已成为材料制备领 度降低体系的沸点，使水分子 的去除可以在较低 的 域的研究热点之一 8【。1。 温度甚至可以在室温下进行。同时采用旋转蒸发仪 目前制备超细氧化锌粉体的方法 已有很多，如 代替一般的蒸馏装置，体系的混合可通过容器的旋 溶胶 一凝胶法…1、均相沉淀法 1【1、水热法 1【、喷雾热 转来完成，而不必使用各种搅拌装置。本实验用正丁 解法 1【1、电弧等离子体法 1【1等，但这些方法使用的 醇作溶剂，通过对沉淀与正丁醇混合体系在旋转蒸 原料或设备价格较高而使工业化生产受到限制。而 发仪中进行减压蒸馏处理，成功制备出了单分散 的 直接沉淀法 ¨t具有工艺简单 、操作简便 、对设备要 超细氧化锌粉体。 求低、容易批量生产等优点。但是 由于液体的表面 1 实验部分 张力和颗粒 间范德华力的作用，颗粒的尺寸越小就 越容易团聚 ¨。1。因此，许多防止超细粉体颗粒团聚 1．1 粉体制备 的技术 已被研究并用于超细粉体的制备过程中，如 将 Zn(NO，)：·6Hz0用蒸馏水溶解。配制成浓 溶剂置换 、超临界干燥 、冷冻干燥 、真空干燥以及使 度为 0．5mol·L 的溶液；将浓 NH，·IhO稀释至 用各种表面活性剂等 ¨ 1。但是这些技术仍存在一 1．0mol·L～。在磁力搅拌下，将 230mL1．0mol· 些不足之处，如有机溶剂浪费严重 、表面活性剂分解 L 的NH3·H20缓慢滴人 300mL0．5mol·L 的 温度较高、污染环境、设备 昂贵 、效率低等 。 Zn(NO，)：溶液 中。将得到 的白色沉淀用蒸馏水洗 共沸蒸馏技术可 以有效去除前驱体吸附的水分 涤 、抽滤，反复数次，得到滤饼。将滤饼分为两份。一 子，从而避免硬团聚的形成 心1。正丁醇被选作脱水 份与