苯二羧酸异构体加合结晶分离的基础的分析研究.pdfVIP

2．5．2溶解度数据的计算与关联……………………………………………………………20 2．5．3间苯二甲酸．对苯二甲酸．NMP三元体系的溶解度…………………………………25 2．5．4邻苯二甲酸．对苯二甲酸．NMP三元体系的溶解度…………………………………30 2．5．5邻苯二甲酸．间苯二甲酸．NMP三元体系的溶解度…………………………………34 2．5．6三元体系液固相平衡的关联…………………………………………………………39 2．6小结……………………………………………………………………………………………………………………．48 第3部分邻苯二甲酸．对苯二甲酸．间苯二甲酸一NMP四元体系相平衡的测定…………。49 3．1实验部分…………………………………………………………………………………．49 3．1．1药品及主要仪器………………………………………………………………………49 3．1．2实验步骤………………………………………………………………………………49 3．2邻苯二甲酸．对苯二甲酸．间苯二甲酸一NMP四元体系相平衡的实验结果……………49 3．3小结……………………………………………………………………………………………………………………．59 第4部分间苯二甲酸与NMP加合物的热分解动力学研究………………………………．60 4．1热分析动力学概述………………………………………………………………………．60 4．2实验部分…………………………………………………………………………………．63 4．2．1样品的制备…………………………………………………………………………．．63 4．2．2实验仪器及设备………………………………………………………………………63 4．3．1加合物的热分解曲线…………………………………………………………………64 4．3．2加合物的分解活化能…………………………………………………………………65 4．4加合物的分解动力学模型判别…………………………………………………………．69 4．5小结……………………………………………………………………………………………………………………．74 第5部分结论…………………………………………………………………………………。75 参考文献…………………………………………………………………………………………76 攻读硕士学位期间科研成果……………………………………………………………………81 至i[谢……………………………………………………………………………………………………………………………。82 扬卅I大学学位论文原创性声明和版权使用授权书……………………………………………83 万方数据 孙亚平苯二羧酸异构体加合结晶分离的基础研究 摘要 1 Y290858 对苯二甲酸的主要用途是合成聚酯，是一种重要的化工原料，在生产对苯二甲酸的废 液处理中会产生大量的残渣，其中就包括其同分异构体间苯二甲酸和邻苯二甲酸。因此， 研究如何高效率、低能耗的从残渣中将有效物质提取出来具有重要的现实意义。针对目前 同分异构混合物分离过程的成本高、流程长等问题，对溶剂结晶分离过程进行了初步研究， 可用加合结晶的方法对里面的有效成分进行回收和提纯。对苯二甲酸与间苯二甲酸在一些 有机溶剂中的结晶属于加合结晶，如Ⅳ．Ⅳ-二甲基甲酰胺(DMF)、Ⅳ．Ⅳ_二甲基乙酰胺 焘 九。 K．333．15 以平衡法测定了在283．15 K温度范围内邻苯二甲酸在N，N．二甲基甲酰胺 邻苯二甲酸在这三种溶剂中的溶解度均随着温度的增加而增大，比较这几个方程回归拟合 后的RD和RMSD的值可知，Apelblat方程关联效果好，精确度更高。 K和313．15 测定了303．15 K两个温度下邻苯二甲酸．对苯二甲酸．NMP、邻苯二甲酸． 间苯二甲酸．NMP和对苯二甲酸一间苯二甲酸．NMP三元体系相