等轴晶氧化锌纳米颗粒的合成.doc

毕业设计 文献翻译 题 目 化学法合成Zn(OH)2及其 ZnO的相转变研究 专 业 材料物理 班 级 材物091 学 生 赵燕 指导教师 张 卫 华 2012 年  等轴晶氧化锌纳米颗粒的合成氧化锌在许多重要的领域被广泛使用，如太阳能电池，压电换能器，发光二极管，气体传感器，和催化剂。研究的重点是从水溶液中合成等轴晶氧化锌纳米。由透射电子显微镜和X-射线衍射研究合成的ZnO粒子的形状，大小，和相位。提出了一个机制。ZnO颗粒尺寸效应光吸收紫外-可见分光光度法进行评估。研究提供了一个简单，更好的定义，更灵活的方式合成等轴晶ZnO纳米。ZnO在过去几年中，已被广泛研究。它在许多重要领域被广泛使用，如太阳能电池 [1]?，电子[2]?，发光二极管[3]?，气体传感器[4]?，和催化剂[5]?。紫外-可见吸收光谱表明，吸收强度和吸收的光的波长随反应时间和氧化锌颗粒增加[6-8]?。然而，大多数研究都集中在ZnO纳米棒和纳米带的合成，因为其z方向呈增长的趋势?[9-12]。等轴状的ZnO纳米没有很容易地获得定义的结晶度。从不同的角度，等轴晶ZnO纳米可以被更容易地组装成一的结构，制成薄膜或本体结构，和新颖的在太阳能电池中的电子和光学性质，透明的电子，和发光二极管的尺寸定制。这需要更好的理解ZnO纳米的合成的，以控制其形状和大小。，ZnO纳米棒，不是纳米颗粒可以很容易地形成[13]?。 许多方法已被用于合成ZnO纳米。固态的方法包括化学气相沉积法[14]?，原子层沉积[15]?，热分解[16]，喷雾热分解法[17]?，和激光加热[18]?。液体方法包括直接沉淀法[19]?，溶胶-凝胶法[6]?，水解[20]?。在这些方法中，固态的过程产生高度凝集粒子。与此相反，低温下液体基路线分散。 最初提出的溶胶-凝胶强调沸腾乙醇溶液醋酸锌形成锌前体[21]?。按照这一办法，锌醋酸衍生的前驱体获得3.0 nm的ZnO纳米[22]?。通过醋酸锌溶液与氢氧化锂反应，得到的氧化锌颗粒2–7nm大小的范围内[6]?。近年来，许多简单的方法一直以来所追求为了得到良好分散ZnO纳米。但是，要实现具有定义良好的结晶度等轴纳米的一直是个挑战。例如，油酸巯酸封端的ZnO纳米颗粒通过以下方式获得OH基团上的ZnO纳米和-COOH基团的油酸[19]之间的反应。已使用的水热合成，在120℃得到高结晶的ZnO纳米[23]?。ZnO颗粒也通过沉淀从室温至70℃Zn?5（CO?3）2（OH）6的水溶液中得到[24]?。另一个最近的努力硝酸锌水溶液三（羟甲基）氨基甲烷在接近中性的pH值和37℃下合成 ZnO纳米获得的纳米颗粒20nm[25]?。六亚甲基四胺（HMT）已被用来制备ZnO粒子[26-28]?。pH值，HMT硝酸锌盐浓度分别是多以控制颗粒和形状。然而，这个过程并没有被氧化锌纳米的合成利用。此外，HMT在ZnO纳米粒子的合成和获得ZnO颗粒结晶的值得进一步调查[29]。 在研究中，硝酸锌的混合水溶液和HMT六方晶系纤锌矿结构ZnO纳米已被合成。通过老化的纳米粒子前体在300℃下得到等轴颗粒?由透射型电子显微镜（TEM），动态光散射（DLS），和X-射线衍射（XRD）研究了所得的ZnO纳米粒子的形状，和结晶度。ZnO颗粒尺寸光吸收效应紫外-可见分光光度法进行了评估。 ZnO纳米粒子合成的原料硝酸锌（Zn（NO?3）2?·xH2O?）（纯度99％，阿法埃莎，沃德山，MA）和HMT（C6H12N4?）（99 ％的纯度，阿法埃莎，沃德山，MA）。Zn（NO?3）2?·?xH?2?O溶解于水中以形成0.1M溶液。HMT的溶解在水中，以形成0.5至2.0 M溶液。在混合前，两种，在室温下用磁力搅拌棒在900 rpm搅拌30分钟。然后Zn（NO?3）2溶液倒入搅拌棒被拆除后的HMT溶液。混合物保持在60℃的烘箱中45分钟，没有搅拌。滤出沉淀物，通过微孔过滤器过滤（0.22μm的GV，膜过滤器，比尔里卡，马萨诸塞州），通过真空泵。将过滤后的沉淀物在60℃下在烘箱中干燥?在这之后，加热到300℃1小时，加热和冷却速率在3℃/ min。 通过超声分散在水中获得ZnO颗粒。悬浮液，放置在TEM网格颗粒大小和形状分析（飞利浦EM 420，飞利浦电子光学，埃因霍温，荷兰），或检查DLS粒度分析（ZS，纳米激光粒度仪马尔文仪器公司，绍斯伯勒，MA ）。此外，对于ZnO颗粒相分析，使用TEM进行电子衍射。为了进一步探讨的合成的氧化锌颗粒的结晶相的，高分辨率的X射线衍射（XRD）的进行了在的XPert专业衍射仪进行了（帕纳科BV，EA荷兰Almelo）。CuKα辐射（λ??= 1.5406）每一步的时间是3000秒的扫描时间。X