黄杨宁CO2超临界萃取工艺优选.docVIP

黄杨宁CO2超临界萃取工艺优选[作者简介] 李利明（1969-），男，博士研究生；研究方向：中药制药工程与开发。 [摘要] 目的：优选黄杨宁的CO2超临界萃取工艺。方法：采用单因素考察、正交优化方法，以萃取压力、萃取温度、CO2流量、萃取时间、pH值作为考察因素，以黄杨宁含量为考察指标，对萃取工艺进行筛选。结果：最佳萃取工艺为萃取压力35 MPa、萃取温度35℃、pH值10.5、CO2流量25 kg/h、萃取时间2.5 h。结论：经筛选的萃取工艺合理可行，适于工业生产。 [关键词] 黄杨宁；超临界萃取；工艺优选 [中图分类号] R969.1[文献标识码] A [文章编号] 1673-7210（2011）08（a）-071-04 Optimization of supercritical CO2 extraction process of Huangyangning LI Liming, ZHENG Zaifei Xinfang Medical Information Technology Co.,Ltd in Shanxi Province, Taiyuan 030006, China [Abstract] Objective: To optimize the supercritical CO2 extraction process of Huangyangning. Methods: With the contents of Huangyangnin as the indexes, the extracting pressure, extracting temperature, CO2 extraction flow rate, extracting time and pH as the factors was selected for the optimum extraction process by single factor experiments and orthogonal test. Results: The best extraction process was that extraction pressure of 35 MPa, extraction temperature of 35℃, pH of 10.5, the CO2 extraction flow rate of 25 kg/h, extracting time of 2.5 h. Conclusion: The extraction process selected by the test is reasonable and favorable for industrial production. [Key words] Huangyangning; Supercritical fluid extraction; Process optimization 黄杨宁为黄杨科植物中国黄杨[B.sinica （Redd.et Wils.）cheng]及其同属植物中提取得到的生物碱（环维黄杨星D），具有改善冠状动脉循环，提高机体耐缺氧能力和防治心绞痛、心律不齐的作用[1-2]。黄杨宁常用的提取方法有酸性乙醇提取，pH值梯度萃取，原料碱化，三氯甲烷或环己烷直接提取[3]。相比之下，超临界提取具有提取温度低、效率高、溶剂分离完全、产品无残留等优点[4]。本研究采用单因素考察、正交优化法，讨论了萃取压力、温度、CO2流量、pH值及萃取时间对黄杨宁含量的影响，优化超临界CO2提取黄杨宁的试验条件。 1 材料与方法 1.1 材料与试剂 黄杨木药材：山西新方医药信息科技有限公司提供，粉碎后烘至恒重备用；食品级二氧化碳气体：北京千禾干冰制造有限公司；浓氨水、异氰酸苯酯、三氯甲烷、甲醇均为分析纯：北京化学试剂公司。 1.2 仪器与设备 SFT-100超临界流体萃取器：美国SFT公司；Sartorius十万分之一电子天平：德国塞多利斯集团；101-1-BS电热烘箱：上海跃进医疗器械厂；DG160C粉碎机：浙江省瑞安市春海药材器械厂；安捷伦1100HPLC系统（配备四元梯度泵，在线脱气机，自动进样器，DAD检测器，ZORBAX SB-C18柱（250 mm×4.6 mm，3.5 μm），色谱工作站：美国安捷伦公司。 1.3 试验方法 1.3.1 样品预处理黄杨木药材粉碎过40目筛，用酸性乙醇提取，制成干浸膏粉，置于干燥器中备用。 1.3.2 CO2超临界提取每次称取100 g干浸膏粉装入萃取器，再把萃取器装进萃取罐，密封好顶盖。待萃取罐及分离罐温度达到预定温度后，打开