巴戟天水溶性浸出物近红外光谱测定方法的建立.pdfVIP

第31卷第6期 计算机与应用化学 v01．3l，No．6 Jllne 2014年6月28日 and CheInis仃y 28，2014 ComputersApplied 巴戟天水溶性浸出物近红外光谱测定方法的建立 周文婷，王海霞，林萍，钟浩杰，姬生国。 (广东药学院中药学院，广东，广州，510006) 摘要：目的：运用近红外光谱技术和化学计量学方法，建立巴戟天水溶性浸出物含量的近红外光谱测定方法。 方法：冷浸法 测定159批试验药材的水溶性浸出物含量，并采集近红外光谱数据，采用多元散射校正法、一阶导数法对光谱进行预处理，结 合偏最小二乘法建立巴戟天中水溶性浸出物含量的近红外光谱分析模型，并对模型进行验证，得到水溶性浸出物含量的近红外 光谱测定方法。结果：测定方法中建立的测定模型，内部交叉验证决定系数为0．9915，交叉验证校正标准偏差为O．4720，预测 标准差为O．4890，交叉验证的标准偏差为0．8695。结论：建立的巴戟天水溶性浸出物近红外光谱测定方法稳定，准确可靠，可 用于巴戟天药材的水溶性浸出物含量测定。 关键词：巴戟天；近红外光谱；浸出物；含量测定 中图分类号：0657．33 文献标识码：A 文章编号：1001．4160(2014)06-709-712 DoI：10．11719，com．印p．che l 引言 浙江正泰仪器仪表有限公司)，十万分之一天平(Ayl20， 日本岛津公司)。 巴戟天为常用的中药材，具有补肾助阳；强筋壮骨； 祛风除湿等功划”。浸出物的含量是确保药材质量安全、 3 方法 有效、稳定、可控的一项指标，2010年版《中国药典》 3．1 巴戟天水溶性浸出物按量的测剧9】 中规定巴戟天药材的浸出物含量测定方法，采用水为溶 精密称定样品4g，按照2010年版《中国药典》冷 媒，冷浸法测定。该方法有测定过程繁琐，耗时费力等 弊端。本课题组长期从事近红外光谱在中药质量评价中 浸法项下规定对浸出物进行测定。159批试验样品的水 的研究，已经成功应用到广藿刮2羽、广陈剧71及枇杷叶嘲 溶性浸出物含量均大于50％，符合《中国药典》关于巴 的定量分析中，在浸出物的含量测定中已经发表了相关 戟天浸出物含量的规定。 的研究成果，发现利用该方法测定中药材中浸出物的含 3．2近红外光谱采集 量，不仅省时省力。且方法简单、结果准确可靠。故此， 取4g样品，混合均匀后放入石英样品杯中，轻轻 本文将该技术在中药巴戟天中的应用进行详细探讨，以 振摇使分布均匀，采用积分球漫反射测样，分辨率8cm～； 供专家同行讨论商榷。 (23士0．5)oC；相对湿度40％．~50％。每批样品重复装样并 2 材料 扫描5次，求平均光谱。159批样品的近红外平均光谱 2．1药材 叠加图见图1。 试验样品分别于2013年6～7月期间采集于广西壮族 自治区梧州市、广东省肇庆市及云浮市各乡镇种植及栽 培基地，共采集样品159批；经广东药学院中药学院姬 生国教授鉴定为茜草科巴戟天属植物巴戟天尬，．加砌 D厅钇f行口凰How．的根，药材40。C烘至六七成千，轻轻锤 扁后烘至全干，粉碎过50目筛，备用。 2．2仪器与试剂 傅立叶变换近红外光谱仪，配有漫反射积分球、样