021-01标准液滴定液管理规程修改好.docx

SMP/QC(00)021－01标准液滴定液管理规程文件类别：管理标准颁发部门分发部门份数分发部门份数质量管理部质量管理部人事行政部生产部工程部物料部销售部审批表签名部门日期制订人年月日审核人年月日批准人年月日生效日期年月日江西中兴汉方药业有限公司目的：建立标准液、滴定液的配制、标定、贮存、使用标准操作规程，规范标准液、滴定液的管理。范围：适用于公司质量控制科检验用标准液、滴定液的配制、标定、贮存与使用管理。责任：质量控制科主管、标准液、滴定液配制人、标定人、贮存人、使用人对本标准的实施负责。正文：本规程所指标准液、滴定液包含以下几种溶液：滴定液：指在容量分析中用于滴定被测物质含量的标准溶液，具有准确的浓度（保留4位有效数字），浓度以“mol/L”表示，限度标准液：指用于限度检查的、具有一定浓度的标准溶液。其它标准液：如pH标准缓冲溶液、电导标准溶液、浊度标准液、标准比色液等。来源：外部购买如标准液、滴定液不能自己配制，则只能从各级药检所购买，购买程序按《化学试剂管理规程》申购程序购买。当接收来自于外部的标准液、滴定液时，试剂管理人员需核对标签上的名称、浓度、配制日期，并填写《标准液、滴定液购置记录》。配制：标准溶液可以由实验室按照药典或者国家标准的要求自行配制。配制使用的试剂的质量要求：配制标准液、滴定液：使用优级纯或者分析纯，药典或者国家标准中有明确要求级别的使用相应级别试剂配制；标定标准液、滴定液：使用基准试剂；采用直接法配制的标准液、滴定液：使用基准试剂配制杂质限度检查用的对照溶液：采用优级纯或分析纯试剂；配制标准液、滴定液时，所用溶剂在未注明有其它要求时应为纯化水；配制电导标准液的水要求室温条件下，电导率为≤2μS/cm。配制与标定使用的玻璃量器，如容量瓶、滴定管、移液管均应经校准，附校正值；配制标准液、滴定液前先检查所用试剂，瓶签完好、包装完整、封口严密、无污染，在规定的使用期内，符合规格要求。标准液、滴定液配制所用分析天平按照药典称量精度要求选择并经计量校验合格，称量器具应干燥、洁净。采用直接法配制的标准液、滴定液，应采用“基准试剂”。先用玛瑙乳钵研细，并按规定条件干燥，置干燥器中冷却至室温后，精密称取规定的量，将其置于适当体积的量瓶中，加溶剂溶解并稀释至刻度。配制浓度等于或低于0.02mol/L的滴定液，除另有规定，应于临用前精密量取浓度大于或等于0.1mol/L的滴定液适量，加新沸过的冷水或规定的溶剂定量稀释配制，摇匀后静置半小时以上备用。配制的标准液、滴定液应澄清，经规定的方法标定浓度后方可使用。标定：标定需要2名QC人员分别进行初标和复核，配制人通常为初标者。标定需要在室温条件下进行（一般控制在10～30℃），并在记录中注明标定时的温度。如用一已知浓度的滴定液作为标准溶液进行标定，则已知浓度滴定液的取用量应精密量取（精确至0.01ml）,取用量除另有规定外应不少于25ml。标定中滴定液宜从滴定管的起始刻度开始；滴定液的消耗量应不少于滴定管最大值的一半，读数应估值到0.01ml。标定中的空白试验，指在不加供试品，仅以等量溶剂替代供试液的情况下，按同法操作和滴定所得的结果。初标者和复标者在相同条件下各自标定3份，3份平行试验结果的相对平均偏差，除另有规定外，不得大于0.1%，初标平均值和复标平均值的相对偏差也不得大于0.1%。标定结果取初标、复标的平均值，保留4位有效数字，计算校正因子。滴定液配制与标定，均应填写《标准液、滴定液配制、初标和复标记录》。标定并复标合格的滴定液应贴《标准液、滴定液标签》内容包括：名称、配制批号、标定浓度、校正因子、配制人、配制日期、标定人、标定日期、复标人、复标日期、有效期至、复核人、复核日期等信息。滴定液浓度的标定值应为名义值的0.95～1.05，即校正因子应在0.95～1.05之间。滴定液有效期见本文5.4.2的规定，超过有效期的应再次标定，最多可以再次标定1次；滴定液再次标定，再次标定结果与首次标定结果相对偏差不得大于0.1%，若结果大于0.1%，此滴定液应不得继续使用。标准溶液有效期（滴定液复标期）按本规程5.4.1与5.4.2项执行，超过有效期限的标准液需要重新配制。标准溶液的使用标准溶液使用时，不允许直接用吸管从盛装标准溶液的瓶内吸取；尽量避免多次转移；滴定液标定与使用时的室温相差不超过10℃，除另有规定（如高氯酸滴定液），其浓度可直接使用；当温差超过10℃，可调节室温同时监测滴定液温度，使其接近标定时的室温环境；或按本规程3的要求重新标定。当标准溶液出现浑浊或其它异常现象时，应弃去不得使用。标准溶液的贮存滴定液、限度检查贮备液、浊度标准液要有专人管理。配置的标准溶液应密闭保存，需避光保存的置棕色瓶中，碱溶液和其它能与玻璃起反应的应存放于塑料瓶中。存放滴定液和标准贮备