酚类物质衍生化条件的优化 本课题研究了衍生化条件对五氯苯酚、四氯 .doc

酚类物质衍生化条件的优化 本课题研究了衍生化条件对五氯苯酚、四氯苯酚和邻苯基苯酚乙酰化衍生效果的影响。 五氯苯酚、四氯苯酚和邻苯基苯酚与乙酸酐进行乙酰化反应时，碳酸钠溶液的浓度、用量，乙酸酐的用量以及反应时间对乙酰化效果有较大的影响。 （1）碳酸钠的浓度的影响： 50 ng混合标样用1mL碳酸钠溶液溶解，加入100 uL醋酸酐，反应2 min，结果如下图所示。 由上图可见，碳酸钠的浓度对四氯苯酚和五氯苯酚的衍生效果影响不大，对邻苯基苯酚衍生效果的影响明显。0.3mol/L比较折中。 （2）乙酸酐用量的影响。结果如下图所示。 乙酸酐的用量对四氯苯酚和五氯苯酚的衍生效果影响不明显，对邻苯基苯酚的影响显著，50和100uL效果较好，超过后乙酸酐用量越大，衍生效果越差。 （3）反应时间的影响。如下图。 反应2-5min效果较好，超过5min，衍生产率降低，邻苯基苯酚尤为明显。 — 0.1 mol/L — 0.2 mol/L — 0.3 mol/L — 0.4 mol/L — 0.5 mol/L 乙酰化OPP OPP — 0.1 mol/L — 0.2 mol/L — 0.3 mol/L — 0.4 mol/L — 0.5 mol/L 乙酰化TeCP — 0.1 mol/L — 0.2 mol/L — 0.3 mol/L — 0.4 mol/L — 0.5 mol/L 乙酰化PCP OPP 乙酰化OPP — 0.3 mol/L，50uL醋酸酐 — 0.3 mol/L，100uL醋酸酐 — 0.3 mol/L，200uL醋酸酐 — 0.3 mol/L，500uL醋酸酐 乙酰化TeCP — 0.3 mol/L，50uL醋酸酐 — 0.3 mol/L，100uL醋酸酐 — 0.3 mol/L，200uL醋酸酐 — 0.3 mol/L，500uL醋酸酐 — 0.3 mol/L，50uL醋酸酐 — 0.3 mol/L，100uL醋酸酐 — 0.3 mol/L，200uL醋酸酐 — 0.3 mol/L，500uL醋酸酐 乙酰化PCP OPP 乙酰化OPP — 反应2 min — 反应5 min — 反应10 min — 反应15 min — 反应2 min — 反应5 min — 反应10 min — 反应15 min 乙酰化TeCP — 反应2 min — 反应5 min — 反应10 min — 反应15 min 乙酰化PCP