总磷总氮联合消化的测定方法.pdfVIP

维普资讯 第 21卷第3期 大 连 水 产 学 院 学 报 Vo1．21Nn3 2006年 9月 JOURNALOFDALIANFISHERIESUNIVERSITY Sep．2006 文章编号：1000—9957(2006)03—0219—07 总磷、总氮联合消化的测定方法 邢 殿 楼， 霍 堂 斌， 吴 会 民， 刘 靖， 刘 长 发， 雷 衍 之 (大连水产学院农业部海洋水产增养殖学与生物技术重点开放试验室，辽宁大连 116023) 摘要 ：采用过硫酸钾一硼酸一氢氧化钠作为消化剂，对海水、淡水中总磷、总氮联合消化测定的操 作条件进行研究。结果表明：消化剂浓度为K：S：O。7．5g／L、H3B0，4．5g／L、NaOH2．1g／L时，10 mL水样加 10mL消化剂，在 (125_-4-1)oC蒸汽压力锅中恒温消化30rain，可同时将水样中的总磷、总 氮分别转化为活性磷酸盐和硝酸盐。用紫外分光光度法测定总氮，并采用校正吸光度AA=A 一 2A：， 对其进行定量；用钼一锑一抗作显色剂 ，在波长700～720nm下对总磷进行比色定量。该方法 适用于海水和淡水中总磷 、总氮的定量测定。工作 曲线直线范围，淡水、海水 中总磷均为0～4．0 mg／L，检出限为0．017mg／L；淡水总氮为0～4．0mg／L，海水总氮为0～8．0mg／L，检出限为0．029 mg／L；总氮的测定回收率为95．4％ ～114．0％，总磷为93．7％～108．0％。 关键词：海水；总磷；总氮；联合消化；测定条件 中图分类号：$912 文献标识码：A 总磷 (TP)、总氮 (TN)含量是衡量水体富营养化程度的重要指标。关于水中TP、TN的测定方 法已有国家标准 (GB11894—89，GB11893—89)和相关的行业标准…。杨广杏等 分别用过硫酸钾 一 氢氧化钠联合消化的方法测定天然水中的TP、TN，并研究了氧化剂种类和用量、消化温度和时间 对测定结果的影响，以及测定方法的精密度和回收率。以后又有人对该方法进行了改进和探讨 ]。 但这些方法都是针对淡水的。根据试验，这些方法对海水中TP、TN的测定均不适用。赵卫红等-6采 用过硫酸钾 一硼酸一氢氧化钠一次消化，用 自动分析仪进行定量分析，测定海水中的TP、TN，该方 法效果较好。为便于推广，本试验中，作者探讨了采用文献 [6]的方法对水样联合消化后使用常规 仪器来分析海水中TP、TN的适用性。考虑到普通天然水和养殖废水中的TP、TN含量一般都不太 高，因此，在适当降低消化剂的浓度对水样消化后，研究了使用常规仪器测定TP、TN的条件。 研究发现，TN宜在碱性环境中氧化，TP宜在酸性条件下氧化uJ，而过硫酸钾在分解过程中有强 酸析出，可用下式表示：2KSO。+2HO 一 2KSO +2HSO+O。因此，本试验中，通过控制 消化液中加入的过硫酸钾量与强碱量的比例，可使消化前期为碱性，后期为酸性，满足了TP、TN测 定对消化条件的要求，可一次性完成消化。采用本法消化，TN消化后的最终产物是硝酸盐，，rP消化 后的最终产物是溶解性正磷酸盐。 ． 1 材料与方法 1．1 材料 1．1．1 主要仪器 美卡希斯、752紫外可见分光光度计 (1cm比色皿)，手提式不锈钢高压蒸汽锅， 定量移液器，25mL、10mL具塞比色管等。 1．1．2 主要试剂 1)消化液 将 500mL15g／LK2S2O 300mL15g／LH3BO3和200mL10．5g／L NaOH混匀后贮存于棕色试剂瓶中。 2)磷酸盐标准溶液 用纯水溶解0．4394g经 11O℃干燥2h的KHPO ，然后加入体积分数为 收稿 日期 ：2005-07-01 基金项目：辽宁省教育厅高校科研项 目资助 作者简介：邢殿楼 (1953一)，男，高级实验师。E—mail：~insaianlou@dlfu