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直流电弧光源1工作原理2直流电弧特性

一、直流电弧光源 1、工作原理 直流电弧是应用最早的原子发射光谱光源。目前在某些高纯样品分析中仍有应用。直流 电弧光源是利用石墨电极之间的直流放电来蒸发、解离和激发样品。直流电弧发生器的电路 原理如图 12-1 所示。直流电源 E 由全波整流器供给,电流为 5~3A;镇流电阻 R 用于稳定 和调节电弧电流大小;分析间隙 G 由两个电极组成,其中一个电极装有试样。电极材料通 常采用棒状高纯石墨。 图 1 直流电弧发生器电路原理 由于200V 的低压直流电压不能击穿电极间隙,也就不能自发地形成电弧放电。电弧的 点燃方式有高频引弧法和接触引弧法两种。牵着作用原理是高频高压电火花使空气局部电离 成导体,将气体加热而形成电弧放电。后者是用电阻加热空气而形成导体。 2、直流电弧特性 (1) 放电的负阻特性:直流电弧放电是在大气压力下的气体放电,与固体导体不同,电 弧的电阻受温度的影响很大。当电弧电流增大时,气体的电离度也增大,此时电阻 值陡降,而电阻值降低的后果是导致回路电流进一步增加,这样又引起电弧阻值的 进一步降低,如此循环作用的结果是使电流无法控制,最终导致回路元器件的损坏。 相反,当回路电流减小时,电弧电离度的降低最终导致电弧熄灭。为了保持电弧放 电的稳定,必须在回路中串联镇流电阻,起限制电流及稳定电弧的作用。设镇流电 阻阻值为R ,电弧电阻为R ,电源电压为V,则通过电弧的电流为 0 V I (1) R  R 0 从式 (1)可以看出,当电阻 R 远大于 R0 时,则电弧电阻的变化对回路电流影响就很 小,因而可以维持稳定放电。 (2 ) 电弧温度:直流电弧放电温度约 4000~7000K,电弧压降约40~80V,此值与试样组 成、电极材料及电极间隙大小有关。电子密度约在 1014~1015cm-3 范围内。 (3 ) 电极温度:直流电弧放电时,从阴极发出的大量电子冲击阳极表面,使阳极具有很 高的电机温度。当试样装在阳极孔穴时,高的电极温度使样品更容易蒸发和分解, 因而也有更好的检出限。式样分解和电离产生的阳离子,将富集于阴极附近,形成 阴极富集层。 (4 ) 直流电弧的分析性能: ①当试样置于阳极时,电极温度较高,蒸发速率大,检出限较好,可以进行微量元素分析。 但因电弧中分析物原子浓度高,易产生效应。 ②由于电极温度高,试样在电极中快速熔化或蒸发,减小了样品组织结构对激发效果的影响。 ③样品可以粉末状、干渣状或块状等多种形式进行分析。 ④电弧放电弧焰直径较大,放电视弧焰晃动游移不定,放电稳定性较差。 ⑤样品熔化后产生分馏效应,试样组成影响电弧温度及影响分析准确度。 ⑥电极温度高,不适用于低熔点金属的分析。 3、应用 长期以来,直流电弧光源配用的分光装置是平面光栅摄谱仪和棱镜摄谱仪,采用照相干 板记录光谱,用测微光度计测量普贤黑度,并按三标准试样法和内标法绘制标准曲线,谱线 黑度与试样中待测元素浓度的关系式为 S rblg c A 式中, 为分析线与内标线的黑度差;r是照相谱板的剂特曲线的反衬度, 为谱线 S b 的自吸收系数;c为浓度,A 为常数。 也可以通过照相谱板的乳剂特曲线将S 变换成与谱线内标线的强度比绘制标准曲线。 近期也有固态阵列检测器全

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