HPLC法测定紫参胶囊中芍药苷的含量.docVIP

HPLC法测定紫参胶囊中芍药苷的含量 hPLc法测定紫参胶囊中芍药苷的含量 摘要：建立紫参胶囊中芍药苷的测定方法，采用高效液相色谱法，色谱柱：Kromasil c18柱，流动相：乙腈-1%磷酸溶液（30：70），流速：1.0ml·min-1,检测波长：270nm。芍药苷在之间线性关系良好，r=0.9998；平均加样回收率为98.9%，（n=5,rSd=0.8%）。该方法操作简单，分离效果好，重复性好，可以用于紫参胶囊的质量控制。 关键词：紫参胶囊；芍药苷：含量测定；hPLc ?? 紫参胶囊是在中医理论指导下研发的新中药复方制剂，由紫河车、太子参、白芍、酸枣仁、茯神等十味中药组成，具有温肾填精，双调阴阳的功效，用于绝经期综合症，闭经，月经不调，不孕症等。芍药苷为方中主药白芍中主要有效成分，但原标准中仅对其定性鉴别没有含量测定方法。为控制产品质量，保证疗效，我们建立了制剂中芍药苷的含量测定方法。 determination of Paeoniflorin in Zishen capsules by hPLc ?????????????? cheng Shi-Yun1 ,hao Zi-Xin2 (1.anhui Provincial Institute for Food and drug control,hefei,230051 ; 2.anqing Institute for drug control,anqing,anhui) aBSTracT? a hPLc method for the determination of paeoniflorin in Zishen capsules was established.a Kromasil c18 column was uesd with acetonitrile and water and phosphoric acid(30:70:1) as the mobile phase.The flow rate was 1.0ml·min-1.The detection wavelength was 230nm.The linear range was(r=0.9998)and the average recovety was %( n=5,rSd=0.8%).The method is simple and sensitive with good separation efficiency .It can be used in the standard of Zishen capsules. KEY wordS hPLc;Zishen capsules;paeoniflorin;determination 1 材料与仪器 ??? 高效液相色谱仪，紫外检测器。 芍药苷对照品（中国药品生物制品检定所，批号：）；紫参胶囊（某医院提供）；甲醇、乙腈为色谱纯，重蒸水，其它试剂为分析纯。 2??????? 方法与结果 2.1?? 色谱条件 色谱柱：Kromasil c18柱（4.6mm×250mm,5μm），流动相：乙腈-0.1%磷酸溶液（15：85），流速：1.0ml·min-1,检测波长：230nm，柱温：25；进样量：20μl。理论板数：大于。分离度：。 2.2?? 溶液的制备 2.2.1 对照品溶液的制备 精密称取芍药苷对照品mg，置ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品贮备液。精密量取对照品贮备液ml置ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。 2.2.2????? 样品溶液的制备 取本品20粒的内容物研细混匀，取约g,精密称取，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，超声处理（功率250w,频率5khz）30分钟，放置至室温，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，滤过，取续滤液即得。 2.2.3 阴性对照溶液的制备 取缺白芍的处方药，按样品溶液制备方法制备阴性对照溶液。 2.3 线性关系考察 分别精密量取对照品溶液（浓度）4，8，12，16，20μl注入液相色谱仪，按上述色谱条件在230nm波长处测定，以进样量为横坐标，以峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，经回归处理，方程：结果表明，芍药苷进样量在范围内线性关系良好。 2.4 精密度考察 精密吸取同一对照品溶液连续进样5次，每次20μl，测定峰面积，rSd为0.6%，表明精密度良好。 2.5 重复性试验 精密称取同一批号（）样品5份按供试液制备方法制备，依法测定。结果芍药苷平均含量是mg·g-1,其rSd为1.2%，表明本品测定方法重复性良好。 2.6 稳定性试验 取同一供试品溶液分别在配制后0，2，4，6，8，12，24进样20μl，测定峰面积，rSd为1.6%，结果显示，供试品溶液在12小时内基本稳定。