双螺杆反应挤出法开环聚合制备聚乳酸的的分析研究.pdfVIP

双螺杆反应挤出法开环聚合制备聚乳酸的研究 1- 剂、 十二醇为助催化剂的复合催化体系。较合适的工艺条件 ：单 体与催化剂摩尔比 3000:1 、聚合温度 170 ℃、螺杆转速 110 rpm 、聚合时间 2.0 h ，在上述条件下，可获得粘均相对分子质量达到 4 1 5.3 ×10 、光学纯度 96%的聚乳酸。进一步采用FT-IR 、 H-NMR 、 D C XRD FT-IR 和 等分析手段对聚合产物的结构和热性能进行表征。 和 1H-NMR 分析结果表明：在上述较适宜的条件下获得的聚合产物 PLLA DSC XRD L- 左旋聚乳酸 （ ）； 和 的分析结果表明：由 丙交酯开 PLLA 169.0 环聚合获得的 是结晶性材料，其熔点达到 ℃，具有α 和 α相共存的混合晶型；TG/DTG 分析结果表明：PLLA 的最大分解 温度（MDT ） 368.0 ℃，失重 5%时的温度 310.0 ℃。 在上述研究基础上，本论文对双螺杆中 L-丙交酯开环聚合的动 力学进行了初探。结果表明，在一定范围内，随着聚合时间的延长， 单体转化率先增加后趋于平缓，最后达到平衡转化率 96%，产物的粘 均相对分子质量则随聚合时间的延长呈现先增大后减小的趋势。通过 反应动力学分析，得知本论文条件下辛酸亚锡催化 L-丙交酯单体开 L- I 环聚合反应对 丙交酯单体浓度和催化剂浓度的反应级数均呈 级， 7 ( Ea) (A) 39.8 kJ/mol 1.82 10 且表观活化能 △ 和频率因子 分别 和 × 。 由本论文的研究结果表明，以L-丙交酯为原料，采用辛酸亚锡 1- 为主催化剂， 十二醇为助催化剂，通过双螺杆反应挤出法可以快速 制备出具有一定粘均相对分子质量的 PLLA 。 L- 关键词： 丙交酯， 开环聚合， 双螺杆， 聚乳酸， 动力学 II 万方数据 双螺杆反应挤出法开环聚合制备聚乳酸的研究 PREPARATION OF POLYLACTIDE BY RING-OPENING POLYMERIZATION USING A TWIN-SCREW EXTRUDER