溶胶的制备纯化及稳定性研究实验报告.docxVIP

华 南 师 范 大 学 实 验 报 告实验类型 □验证 □设计 □综合 实验时间 2012年 3 月 14 日实验指导老师李国良老师实验评分一、前言氢氧化铁溶胶的制备在工业上非常重要。目前，工业上一般选用的胶溶法工艺非常复杂。本次实验探究是以三氯化铁为原料，用凝聚法制备氢氧化铁溶胶，比较简单，适合实验中操作，而结果表明这种方法效果也是比较好的。本实验首先根据化学反应法制备了Fe（OH）3溶胶，再以火棉胶/乙醚溶液为原料制备了半透膜。通过热渗析法进行纯化。然后围绕胶体性质，分别进行胶体的电泳及其定量分析、胶体的聚沉两个实验。二.实验部分1.实验原理溶胶是溶解度极小的固体在液体中高度分散所形成的胶态体系，其颗粒直径变动在10－7～10－9m范围。一般来说，溶胶的制备有两种常见的方法，是分散法和凝聚法。分散法是用适当方法把较大的物质颗粒变成溶胶大小的质点，凝聚法是先制成难容物的分子（或离子）的过饱和溶液，再使之相互结合成溶胶粒子大小而得到溶胶。Fe(OH)3溶胶的制备就是采用化学法即通过化学反应使生产物呈现过饱和状态，然后粒子再结合为溶胶。溶胶的制备方法可分为分散法和凝聚法。分散法是用适当方法把较大的物质颗粒变为胶体大小的质点，如机械法，电弧法，超声波法，胶溶法等；凝聚法是先制成难溶物的分子(或离子)的过饱和溶液，再使之相互结合成胶体粒子而得到溶胶，如物质蒸汽凝结法、变换分散介质法、化学反应法等。Fe(OH)3溶胶的制备就是采用化学反应法使生成物呈过饱和状态，然后粒子再结合成溶胶。在胶体分散系统中，由于胶体本身电离，或胶体从分散介质中有选择地吸附一定量的离子，使胶粒带有一定量的电荷故为整个胶体系统是电中性的，所以，在胶体四周的分散介质中，具有电量相同而符号相反的对应离子。荷电的胶粒与分散介质间的电位差，称为ζ电位。测定ζ电位，对研究胶体系统的稳定性具有很大的意义，溶胶的聚集稳定性与胶体的ζ电位大小有关。对一般溶胶，ζ电位愈小，溶胶的聚集稳定性愈差，当ζ电位等于零时，溶胶的聚集稳定性最差。所以，无论制备胶体或破坏胶体，都需要了解所研究胶体的ζ电位。原则上，任何一种胶体的电动现象（电泳、电渗、液流电位、沉降电位）都可以用来测定ζ电位，但用电泳法测定更方便。在外加电场的作用下，荷电的胶粒与分散介质间会发生相对运动，胶体向正极或负极（视胶粒荷正电或负电而定）移动的现象成为电泳。同一胶粒在同一电场中的移动速度由ζ电位的大小决定，所以电位也称为电动电位。影响电泳因素：带电离子的大小，形状，离子表面的电荷数目，溶剂中电解质的种类，离子强度，PH，温度及所加的电压等。电泳法可分为两类，即，宏观法和微观法。宏观法原理是观察与另一种不含胶粒的导电液体的界面在电场中的移动速度。微观法则是直接测定单个胶粒在电场中的移动速度。对于高分散度的溶胶，如Fe(OH)3胶体，不易观察单个粒子的运动，只能采用宏观法。对于颜色太浅活着浓度过稀的溶胶，则该采用微观法。本次实验采用宏观法。宏观法测定Fe(OH)3的ξ电位时，在U形管中先放入棕红色的Fe(OH)3溶胶，然后小心地在溶胶面上注入无色的辅助溶液，使溶胶和溶液之间有明显的界面，在U形管的两端各放一根电极，通电一定时间后，可观察到溶胶与溶液的界面在一端上升，另一端下降。胶体的ξ电位可依如下电泳公式计算得到：式中K为与胶粒形状有关的常数（球形为5.41010 V2 S2 kg-1 m-1，棒形粒子为3.61010 V2 S2 kg-1 m-1，为分散介质的粘度（Pas），为分散介质的相对介电常数,E为加于电泳测定管二端的电压（V），L为两电极之间的距离（m），S为电泳管中胶体溶液界面在t时间（s）内移动的距离（m），S/t表示电泳速度（m．s-1）。式中S、t、E、L均可由试验测得。根据胶体体系的动力性质，强烈的布朗运动使得溶胶分散相质点不易沉降，具有—定的动力稳定性。另一方面，由于溶胶分散相有大的相界面，具有强烈的聚结趋势，因而这种体系又是热力学的不稳定体系。此外，由于溶胶质点表面常带有电荷，带有相同符号电荷的质点不易聚结，从而又提高了体系的稳定性。带电质点对电解质十分敏感，在电解质作用下溶胶质点因聚结而下沉的现象称为聚沉。在指定条件下使某溶胶聚沉时，电解质的最低浓度称为聚沉值，聚沉值常用mmol.L-1表示。影响聚沉的主要因素是与胶粒电荷相反的离子的价数、离子的大小及同号离子的作用等。一般来说，反号离子价数越高，聚沉效率越高，聚沉值越小，聚沉值大致与反离子价数的6次方成反比。同价无机小离子的聚沉能力常随其水比半径增大而减小，这一顺序称为感胶离子序。与胶粒带有同号电荷的二价或高价离子对胶体体系常有稳定作用，使该体系的聚沉值有所增加。此外，当使用高价或大离子聚沉时，少量的电解质可使溶胶聚沉；电解质浓度大时