案例六水中化学需氧量的测定重铬酸钾法CODCr.PPT

案例 一水中溶解氧的测定 (碘量法) 一、目的和要求 1、了解程度溶解氧(dissolved oxygen, DO) 的意义和方法。 2、掌握碘量法测定溶解氧的操作技术。 二、原理 溶于水中的氧称为溶解氧，当水体受到还原性物质 污染时，溶解氧即下降，而有藻类繁殖时，溶解氧呈过饱和，因此，水体中溶解氧的变化情况，在一定程度上反映了水体受污染的程度。 碘量法测定溶解氧的原理为：氢氧化亚锰在碱性溶液中，被水中溶解氧氧化成为四价锰的水合物H4MnO4，在酸性溶液中四价锰氧化KI而析出I2。析出碘的摩尔数与水中溶解氧的当量数相等，因此可用硫代硫酸钠的标准滴定。 三、步骤 1、将洗净的250 ml碘量瓶用待测水样荡洗3次。用虹吸法取水样注满碘量瓶，迅速盖紧瓶盖，瓶中不能留有气泡。 2、取下瓶塞，分别加入1.0 ml硫酸锰溶液和2.0 ml碱性碘化钾溶液（加溶液时，移液管顶端应插入液面以下），盖上瓶塞，注意瓶内不能留有气泡，然后将碘量瓶反复摇动数次，静置，当沉淀物下降到瓶底后，轻启瓶塞，加入2.0 ml硫酸（移液管插入液面以下）。小心盖好瓶塞，颠倒摇匀。此时沉淀应溶解。若溶解不完全，可再加入少量浓硫酸至溶液澄清且呈黄色或橙色（因析出游离碘）。置于暗处5分钟。 3、从每个碘量瓶内取出2份100.0 ml水样，分别置于2个250 ml碘量瓶中，用硫代硫酸钠溶液滴定。当溶液呈微黄色时，加入1%淀粉溶液1 ml，继续滴定至蓝色刚好消失为止，记录用量。 四、数据处理 ? 溶解氧浓度（mg/L）= 式中：C1-----硫代硫酸钠溶液的物质的量浓度； V1-----消耗的硫代硫酸钠溶液的体积。 硫代硫酸钠标准溶液浓度： 0.0253 mol/L 五、思考题 1、水的溶解氧大小说明什么？ 2、测定水的溶解氧有何意义？ 3、水的浊度大小说明什么？ 案例二 水 的 浊 度 测 定  （浊度仪法） 一、原理 当光束通过试样浑浊度时，其光能量就会被吸收而减弱。光能量减弱的程度和浑浊度之间的比例关系符合比耳定律，即： T=I0/I ㏒ I0/I=K.C.L A= K.C.L 式中： T---投射比 A---吸光度 C---水样的浑浊度 I0---入射光强度 I----透射光强度 K----吸收系数 L---浑浊度的光径长度 由上式可知，当入射光强度、吸收系数、和水样浑浊度的光径长度不变时，透射光的强度按水质浑浊度变化而变化。 二、操作步骤 1、仪器使用前，应先了解仪器的结构及工作原理，以及操作旋钮的功能。 2、接通电源开关，打开试样室盖，把注入零浊度水试样槽放入试样室内，合上试样室盖，使仪器处于校零状态，调节“调零” 旋钮使显示器为000.0附近预热15分钟。 3、取出试样槽合上试样室盖，同时记下显示的读数，以便仪器有零漂现象时参照此读数校准零位，不必再用零浊度水重复上述校零过程。 4、换上被测定的浑浊度溶液置于光路中，合上试样室盖，读取仪器显示出的被测溶液的浊度值。 三、结果表达： 由仪器显示的浊度值以 度 表示。 五、注意事项 1、试样槽右端有号码的一面对着试样室右端放入，以免引起测定误差。 2、仪器停止工作时，必须将仪器上的电源开关关闭并切断电源。 3、仪器应保持清洁干燥，存放的室内要保持环境温差小，用后擦洗干净，防止光学零件受潮，影响仪器使用的准确度。 4、 试样槽两端光学玻璃不应有水迹和污垢，测定完毕用清水洗干净，擦干后存放。 5、连续测定几种水样时，若被测试样浊度低于前次时，必须将样品槽冲洗干净，并用被测试水样润洗后才能进行测定，否则会影响被测低浊度水样的准确度。 6、不准用纤维纸和带纤维丝的材料擦光学玻璃表面，否则纤维物会给测定数据的准确性带来影响。 案例三 水中溶解氧的测定 （电化学探头法） 一、目的 1.学会使用溶解氧仪。 2.掌握测定水中溶解氧的一 种方法。 二、原理 膜电极法是利用只能透过气体而无法通过溶质的膜，当在其两端外加电压的作用时，在电极上发生氧化还原反应，电子的转移产生了与氧分压成正比的电流，公式为： l = k·n·F·A·Cs·P/d (1) 式中：k：常数；n：反应过程中转移电子数；P：薄膜的渗透系数；d：薄膜的厚度；A：阴极面积；