电感耦合等离子体原子发射光谱法测定蛭石中4种氧化物 determination of four oxides in vermiculite by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry.pdfVIP

冶金分析，2016，36(5)：44—48 MetallurgicalAnalysis，2016，36(5)：44—48 电感耦合等离子体原子发射光谱法 测定蛭石中4种氧化物 吕琦，沈克，郭芳，贾丽晖，古兵平 (武钢股份质检中心，湖北武汉430080) 摘 要：采用碳酸钠一硼酸混合熔剂在950℃熔融样品6～8min、然后使用盐酸(1+4)浸取后， 288．158 315．887 238．204 308．215 选择Si nm、Ca nm、Fe nm、A1 nm为分析线，使用电感耦 合等离子体原子发射光谱法(ICP—AES)同时测定蛭石中Si02、Ca0、Fe20。及A12O。。各组分 的质量分数在一定范围内与其发射强度呈线性，校准曲线的线性相关系数r均不小于0．9995。 果的相对标准偏差(RSD，以一6)为0．61％～1．8％；各组分的测定结果与认定值或者其他化学 方法的测定值相吻合。 关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱法；蛭石；碱熔；基体匹配 文献标志码：A 文章编号：1000—7571(2016)05—0044—05 蛭石具有很强的保温隔热性能，膨胀蛭石在约 液配制的标准溶液系列绘制校准曲线，采用ICP— 1000℃高温条件下使用，其性能不会改变，而与其 他材料配制成耐火混凝土，使用温度可提高至1450 精密度及正确度均能满足测定要求。 1 500℃，其良好的耐冻性与抗菌性也确保其作为 1 实验部分 性能优良的耐火材料而广泛应用于钢铁行业。为了 保证蛭石良好的物理性能，必须对其主要成分进行 1．1 主要仪器及工作参数 ICAP 严格控制，因此需要对其中的Si0。、CaO、Fe：O。及 6300电感耦合等离子体原子发射光谱仪 Al。O。等组分进行准确测定。目前，有x射线衍射 光谱法测定蛭石结构组成的报道口]，对于其成分分 见表1。 析的报道很少。 表1 ICP-AES工作条件 电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP—AES) Table1 conditionofICpoAES Working 分析技术自20世纪60年代问世以来，因其具有检 参数 数值 参数 数值 出限低、基体效应小、精密度高、灵敏度高、动态线性 ParametersValue ParametersValHe 范围宽以及多元素同时分析等诸多优点而得以广泛 射频功率／w 1150 蠕动泵泵速／(r／rain)50 0．6 2．5 应用‘2。3]，并用于冶金物料的分析‘4。5]。金献忠‘61等 载气压力／MPa 样品提升量／(mL／min) 观测高度／mm 12 冲洗时间／s 30 利用ICP—AES同时测定锰矿石中主量、次量与痕量 15