多聚磷酸钠作荧光增强剂测定海水中微量铀 determination of trace uranium in sea water with sodium polyphosphate as fluorescence intensifier.pdfVIP

第36卷第2期(总第212期) 辐射防护通讯 2016年4月 ·经验交流· 多聚磷酸钠作荧光增强剂测定海水中微量铀 覃连敬 李美丽(广东省环境辐射监测中心，广州，510300) 摘要报道了一种用多聚磷酸钠作铀荧光增强剂来测定海水中微量铀的实验方法。结果发现，在海水稀释10倍 后，溶液pH值调至2～3，多聚磷酸钠浓度为o．58％的条件下可定量测定海水中微量铀，测量变异系数为4．3％一 6．2％，全程加标回收率为95．O％～98．2％，检出限范围为0．16—0．22刚Lo 关键词：多聚磷酸钠；荧光增强剂；海水；微量铀 中图分类号：TL271 文献标识码：A 文章编号：1004-6356(2016)02-0039-04 O引言 l实验部分 测定海水中微量铀的方法有很多，主要包括 1．1主要仪器与试剂 分光光度法、液体(激光或紫外)荧光法、Q能谱法 WGJ．III型微量铀分析仪，杭州大吉光电仪器 、中子活化等[1“]。分光光度法、Q能谱法用样体有限公司生产。性能指标：对水中铀检出限小于 积大，需要进行冗长的化学分离和富集步骤，不利 0．02一L，铀浓度在0—20剧L时工作曲线相关 于快速测定；液体荧光法所用微量铀分析仪以前 系数大于0．999。分析仪器经本单位内部校准合 是用激光作光源，目前已逐渐被紫外光源所取代。 格，在有效期内。 实验用铀荧光增强剂最初使用缓冲溶液“Fluran” PHB-4型便携式数字pH计，上海雷磁仪器厂 (加拿大专利)；我国抗干扰性能明显的铀荧光试 生产，华南国家计量测试中心广东省计量科学研 剂为J．22抗干扰铀荧光试剂，而WGJ．Ⅲ型紫外 究院校准，校准示值误差为一0．02pH值，示值重 光源微量铀分析仪配套荧光增强剂为BRIUG201 复性为O．01pH值，在有效期内。 型痕量铀分析抗干扰专用荧光试剂。 微量进样器，10、20、50皿各一个。 据文献[3卅报道，利用液体荧光法，海水经适 试剂和水，符合国家标准的分析纯试剂和蒸 当稀释后可直接测定海水中微量铀。但在实际测 馏水或同等纯度的水。 量工作中发现，可能由于广东沿海海域地处副热 多聚磷酸钠，NasP，O。。，天津市申泰化学试剂 带，表层盐度较高，如果海水仅经简单稀释，利用 有限公司生产。用去离子水配制成浓度为15％ 现有的荧光增强剂来测量时会出现以下情况：稀 的溶液，备用。 释倍数过大时，仪器未能检出；当稀释倍数过小 人工海水[7J：准确称取NaCl，23．939g；KCl， 时，溶液又会形成沉淀。总之是难以找到一个合 O．667 g；SrCl2，0．012g；M酊12，5．079g；NaHC03， 适的稀释倍数区间，使得溶液既不产生沉淀，又高 0．196 于微量铀分析仪对海水的探测限。 g；NaF，0．003g；Na2S04，3．994g；KBr，