废旧凝胶渗透液相色谱保护柱的再利用 recycle of the used guard column of gel permeation liquid chromatography.pdfVIP

石油石化绿色低碳 2016年8月·第1卷·第4期 GreenPetroleumPetrochemicals绿色低碳技术 废旧凝胶渗透液相色谱保护柱的再利用 陈献 (中国石化巴陵分公司，湖南岳阳414014) 摘 要：在凝胶渗透液相色谱分析中使用自制保护柱对热塑性弹性体橡胶SBS、SEBS、 SIS试样进行分析。结果表明，自制保护柱使用28天后，泵压力达到3．5MPa， 与新购置保护柱使用周期相近；用自制保护柱测定试样数均分子量，与新购置保 护柱测定值最大偏差为l％，在允许相对偏差±5％范围内；用自制保护柱做重复 性、平行性实验，测定结果与新购置保护柱测定值相近，相对标准偏差为1．02％， 达到分析要求。废弃的保护柱可回收利用，大大降低了保护柱购置费用。 关键词：凝胶渗透液相色谱法保护柱相对分子质量热塑性弹性体橡胶流动相 在做凝胶渗透液相色谱分析时，为了延长色谱 1实验部分 柱的使用寿命，在色谱柱前连接一根长15mm、内 1。1试剂及材料 径3．9 mm、内壁抛光的不锈钢管保护柱，柱接头通 过过滤片与柱管相连，过滤片一般用不锈钢烧结材 SIS，凝胶胶粒。 料，烧结片上的孔径小于填料颗粒直径，可让流动 1．2 主要仪器 相通过，并阻挡流动相中极小的机械杂质，防止机 高效凝胶渗透液相色谱仪：由LC一20AD泵、 械杂质在柱头积累，造成柱压升高，使系统不能正 常工作。当系统压力升高到凝胶使用压力上限时， 日本岛津公司生产。超声波清洗器：KQ3200E型， 必须更换保护柱，否则将造成色谱柱的损坏Ⅲ。 昆山市超声波仪器有限公司生产。 用凝胶渗透色谱法测定热塑性弹性体橡胶 1．3保护柱的清洗 SBS、SEBS、SIS的数均分子量(at．)时，使用2拧下废弃保护柱柱头，用清水冲洗干净，再将 根岛津GPC一804、GPC一805色谱柱串联分析，串联其浸入5％HNO，溶液中，在超声波清洗器中用超 色谱柱最高分析压力为3．5MPa(1套新色谱柱声波震荡10～15 min，便可将堵塞的部分机械杂质 GPC一804、GPC一805在流动相的作用下，溶胀后压 洗出。取出柱头，用清水将柱头冲洗干净，再用真 力为1．5～2．0MPa)。若柱接头压力超过4．0MPa， 空泵抽洗过滤片，最后用流动相四氢呋喃抽洗过滤 应检查保护柱，发现堵塞立即更换。一般新保护柱 片。将柱头接到柱管上，接人流路中，检查压力， (日本岛津)价格为每根4 若出现堵塞，则同时清洗柱头和柱管。再次将空柱 363元，平均1～2月更 换一次。本工作将废弃的保护柱进行回收再自制， 并比较分析了自制保护柱与新购置保护柱的使用寿 收稿日期：2016．5．11 命和重复性、平行性等测定结果。结果表明，自制 作者简介：陈献。学士，工程师。1994年毕业于中 保护柱的性能与新购保护柱接近，为废弃保护柱的 南工业大学化学化工专业，现主要从事锂系聚合物化 回收利用提供了参考。 工分析技术工作。 万方数据 —．44—— 石油石化绿色低碳 2016年·第1卷 接人流路中，检查压力， 若仍出现堵塞，则此保护 2。3 精密度试验 柱不能再使用。 对SEBSYH一503、SIS