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ICS B05 DB22 吉林省地方标准 DB 22/ TXXX—2011 人参丙环唑残留量的测定 GC-ECD法 Determination of Propiconazole in Panax ginseng with GC-ECD 送审稿 （本稿完成日期：） 2011 - XX - XX发布 2011 - XX - XX实施 吉林省质量技术监督局发布 前言 本标准编写的格式、结构和内容均按照GB/T 1.1-2009编写。 本标准由吉林省农业委员会提出并归口。 本标准起草单位： 吉林农业大学（农业部参茸产品质量监督检验测试中心）。 本标准主要起草人：李月茹 、孟欣欣、 陈丹、 张敏 、许煊炜 、 陈颖、张燕超。 人参中丙环唑残留量的测定方法 GC-ECD法 范围 本标准规定了本标准规定了人参(Panax ginseng C.A.Mey.)中丙环唑残留量的GC-ECD检测方法。 本标准适用于人参丙环唑农药残留量的测定。 本标准方法的检出限为0.006mg/kg 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 5009.19-2008食品中有机氯农药多组分残留量的测定 GB/T 6682 分析实验室用水规格和实验方法（GB/T 6682-1992，neq ISO 3696:1987） GB7172-87 土壤水份测定法 原理 人参中残留的丙环唑农药采用乙腈提取，超声波萃取，采用弗罗里硅土柱固相萃取柱净化，正己烷定容，气相色谱-电子捕获检测器测定，外标法定量。 试剂与材料 正己烷：分析纯 石油醚（60℃～90℃）：取石油醚300mL置旋转蒸发仪中，浓缩至5mL，在本实验色谱条件下进样1μL测定，除本溶剂外的其他峰高不得超过0.006(g/g丙环唑的峰高。 4.3 丙酮： 分析纯，用全玻璃蒸馏器蒸馏，在本实验色谱条件下，进样1μL测定，应无干扰峰。 4.4 无水硫酸钠：分析纯，120℃干燥4h。 4.5 固相萃取小柱：florisil （100mg/1ml） 4.6 丙环唑标准溶液：100(g /ml -4℃冰箱保存，有效期六个月。 4.7 丙环唑标准工作液：取上述标准溶液根据需要用正己烷配成适当浓度的标准系列工作液，需现用现配。 仪器设备 气相色谱仪：配有电子捕获检测器ECD。 旋转蒸发仪 超声波发生器 电子天平 高速中药粉碎机 试样的制备 抽样 同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。抽样的数量如商品件数不足5件，逐件取样；5～100件，随机取样5件；100～1000件，按5%取样；超过1000件的，超过部分按1%取样。抽取的样品量一般不应少于实验所需用量的3倍，即1/3量供分析检测用，1/3量供复检用，剩余1/3则留原样保存。抽取的样品量不少于250 g，超过时可采用粉碎后四分法取舍。 6.2 试样制备 样品用高速中药粉碎机粉碎，通过350 (m筛，充分混匀后装瓶密封写好编号后，置于冷藏室内，待测。 分析步骤 提取 取供试品约1g，精密称定，置50ml具塞锥形瓶中，用石油醚+丙酮=4+1（V／V）的混合溶剂作为提取液，先用10ml提取液浸泡2h，然后在超声波发生器中提取三次（10ml，5ml和5ml），每次30min，提取液依次倒入砂芯玻璃漏斗（Φ10cm,80-120?m或40-80?m）过滤。用15ml石油醚（4.2）分三次洗涤锥形瓶与残渣，合并滤液置500ml分液漏斗中，加入2％硫酸钠水溶液20ml，振摇，静置分层后，弃去水层，有机层过无水硫酸钠（4.4）层析柱转至烧瓶中，并用15 ml石油醚分三次洗涤硫酸钠合并洗液至烧瓶。 净化 浓缩 提取液用旋转蒸发仪浓缩。在40 ℃水浴，40 rpm 和低于0.06 Mpa条件下，浓缩试样少于1 ml，取下用氮气吹至近干，立即加入2.0 ml正己烷（4.1），摇匀后待净化。 净化 用5 ml的丙酮+正己烷溶液[?（C3H6O+C6H14）]、5 ml的正己烷预淋洗弗罗里硅土小柱，弃去流出液，当溶剂液面到达柱吸附层表面时，立即倒入待净化样品溶液，用100 ml烧杯接受洗脱液，用5 ml丙酮+正己烷溶液[?（C3H6O+C6H14）]冲洗烧瓶后淋洗弗罗里硅土柱，并重复一次，取下用氮气吹干后，立即加入2 ml正己烷定溶，摇匀，手动进样或转入自动进样瓶中上机测定。 测定 色谱参考条件 7.3.1.1检测器: ECD； 7.3.1.2检测器温度：280℃； 7.3.1.3 进样口温度：280℃； 7