液液萃取法结合高效液相色谱-串联质谱测定蜂王浆中的氯霉素残留量.PDFVIP

※分析检测 食品科学 2008, Vol. 29, No. 05 341 液液萃取法结合高效液相色谱－串联质谱测定 蜂王浆中的氯霉素残留量 1 2, 1 1 1 1 周 萍 ，胡福良 *，龚 珊 ，徐权华 ，徐 初 ，唐惠洋 (1.浙江蜂之语蜂业集团有限公司，浙江 桐庐 ；311500 2.浙江大学动物科学学院，浙江 杭州 310029) 摘 要：本研究介绍了一种简便实用的液液萃取样品前处理技术，无需经过固相萃取柱即可富集纯化样品，在质 谱仪上可达到与固相萃取相同的检测效果，能很好地检测氯霉素残留量，不产生干扰，使样品前处理的成本大幅 度降低。 关键词：液液萃取法；高效液相色谱-串联质谱；蜂王浆；氯霉素残留 1 2, 1 1 1 1 ZHOU Ping，HU Fu-liang*，GONG Shan，XU Quan-hua，XU Chu，TANG Hui-yang ； Abstracts： preparation. Key words：liquid-liquid extraction；HPLC-MS-MS；royal jelly；chloramphenicol 中图分类号：TS207.53 文献标识码：A 文章编号： 氯霉素残留是近年来严重影响中国蜂王浆等动物源 本研究提供一种简便实用的液液萃取样品前处理技术， 产品出口的重要原因之一。世界各国对氯霉素残留量限 无需经过固相萃取柱即可富集纯化样品，在质谱仪上可达 制一直非常严格，特别是日本肯定列表制度的实施，对 到和固相萃取相同的检测效果，能很好地检测氯霉素残留 蜂王浆及蜂王浆冻干粉的氯霉素残留限量由原来的50× 量，不产生干扰，使样品前处理的成本大幅度降低。 -9 -9 10调整为5×10，使得蜂王浆中氯霉素残留量的检测 1 材料与方法 [1] 方法的研究越来越重要 。蜂王浆中氯霉素残留量检测 方法的检出限问题已经在国际贸易中成为新的技术性壁 1.1材料与试剂 垒，加快氯霉素检测方法的研究，具有重要意义。 蜂王浆产于浙江省桐庐县的油菜花期，由浙江蜂之 食品中的氯霉素残留有多种检测方法，如HPLC-语蜂业集团公司实验蜂场提供。 [2] [3] [4] [5] UV法 、GC法 、LC-MS-MS法 、ELISA法 等， 氯霉素标准品(纯度＞ 公司； 各种方法的检出限和鉴定的简捷方便程度逐渐成为关注 D5-氯霉素标准品(100mg/L)德国 公 的焦点。由于HPLC-UV法检出限有限，GC和ELISA法 司；乙酸乙酯为农残级；高氯酸、氢氧化钠、甲醇、 存在假阳性的现象。LC-MS-MS法以其良好的检测限和 氯化钠均为分析纯；乙腈、乙酸铵均为色谱纯；双重 较高的精确性等特点而广泛地被检验检疫部门采用。在 蒸馏水。 LC-MS-MS法测定王浆中的氯霉素残留量时，一般采用 1.2仪器 [4,6] 固相萃取柱的预处理方法 ，这大大提高了检测成本。 API3200串联四极杆质谱仪；安捷伦1200高效液相 收稿