快速测定活性炭对环己烷吸附荷量的方法_迎头色谱穿透曲线法.doc

第17卷 第1期 1997年3月 林 产 化 学 与 工 业 C h em ist ry and Indu st ry o f Fo re st P ro duc t s V o l. 17 N o. 1 M a r. 1997 快速测定活性炭对环己烷吸附荷量的方法 ——迎头色谱穿透曲线法 戴闽光 杨齐愉 陈全富 (福州大学 福州 350002) D a iM . G. 摘 要 长期以来都是通过测定四氯化碳荷量或吸苯率, 来评价用于气相吸附活性 炭的吸附性能。由于四氯化碳是剧毒试剂, 苯是致癌物质, 所以本文改用环己烷作为 吸附质, 通过测定各种活性炭对环己烷的吸附等温线, 详细讨论了环己烷荷量作为评 价活性炭吸附性能的条件。并介绍了快速测定活性炭对环己烷的吸附荷量的迎头色 谱穿透曲线法。 关键词 活性炭; 环己烷荷量; 吸附等温线; 迎头色谱穿透曲线法 长期以来国内外都是采用测定活性炭的四氯化碳或吸苯率, 来评价用于溶剂回收、气体 净化等的活性炭的吸附性能1 ～ 7 , 但是由于四氯化碳是剧毒试剂, 苯为致癌物质, 所以目前 倾向于考虑采用环己烷作为吸附质以取代四氯化碳或苯, 而且进一步探讨, 测定在不同的相 对压力下活性炭对环己烷的吸附量 ( 环己烷荷量 C yc lo h ex an e lo ad in g ) , 以便较全面地表征 活性炭的吸附性能或孔结构, 因此进行了本课题的研究。 德国 L u rg i 公司参照 A STM 的吸附四氯化碳流动系统装置, 进行环己烷荷量的测 定8 。该系统是玻璃装置, 设有精确仪表检测吸附平衡时间和相对压力。作者采用迎头色谱 穿透曲线法, 解决了这两个关键问题, 可以比较准确地得到环己烷荷量, 测定周期约1 h。 1 实验部分 1. 1 实验装置及测定原理[ 4～ 5 ] 该实验装置是采用迎头色谱与微机联用系统: —— —— —— 其中迎头色谱系统的装置如图1所示。而色谱仪的条件为: 热导池桥流130 mA , 检测室 温度100℃, 衰减1?4。吸附时气体流量应控制在20～ 25 mL ?m in。活性炭重量011 g 左右, 颗 收稿日期: 1996207215 打印机 微型计算机 数据处理器 色谱仪  图1 迎头色谱系统装置 F ig. 1 T h e sch em a t ic d iag ram o f th e f ro n ta l ch rom a to g rap h y 1. N 2气钢瓶 N 2 cy linde r; 2. 减压阀 R e lief va lve; 3. 干燥器 D r ie r; 4. 稳压阀 V a lve o f stab le p re ssu re; 5、8. 缓冲 管 B uffe r tube; 6. 转子流量计 Ro ta ry f lowm e te r; 7. 压力表M anom e te r; 9. 热导池检测器 T h e rm a l co nduc t iv ity de tec to r; 10. 皂膜流量计 So ap f ilm f lowm e te r; 11. 环己烷蒸气发生器 C yc lo h exane vapo r gene ra to r; 12、13. 四 通阀 Fo u r2w ay va lve; 14. 样品管 Sam p le tube; 15. 屏幕显示器 CR T d isp lay; 16～ 18. 恒温器 T h e rm o sta t; 19. 数据处理器 D a ta p ro ce sso r 操作步骤 按照图1的迎头色谱系统, 使 N 2 气载带一定浓度的环己烷蒸气, 通过在2010± 011℃恒温的样品管14内的活性炭层, 由热导池可 以检测出在样品管出口的环己烷蒸气完全穿透炭 层的穿透曲线, 如图2所示。当环己烷蒸气发生器 11和样品管的四通阀12和13都关闭时, N 2 气流经 整个系统, 微机显示屏上色谱信号可相应画出如 图2中平直的 o a 基线, 这表明系统达到稳定状态。 图2 环己烷蒸气在活性炭层上的穿透曲线 T h e p ene t ra t ing cu rve o f cyc lo h exane vapo r o n th e ac t iva ted ca rbo n laye r 此时可以打开环己烷蒸气发生器的四通阀12, 色 谱信号就由 a 下降到 b , 其高度差反映了环己烷的 F ig. 2 蒸气压。由于N 2 气稳定地流经环己烷蒸气发生器, 所以画出的线段 b c 基本上与 o a 平行。接 着可以打开样品管的四通阀13, 让环己烷蒸气流经样品管中的炭层, 开始